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N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲的萃取性能和二硝酸二(N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成、结构研究 被引量:1
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作者 朱利明 曹正白 +2 位作者 李宝龙 罗爱民 郁开北 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期924-928,共5页
The extraction behavior of N,N′ diethyl N,N′ dibenzenyl urea (DEDBU) to Uranium? and Thorium? from nitric acid solution was studied by using xylene as diluent. The effects of aqueous HNO3 concentration and extractan... The extraction behavior of N,N′ diethyl N,N′ dibenzenyl urea (DEDBU) to Uranium? and Thorium? from nitric acid solution was studied by using xylene as diluent. The effects of aqueous HNO3 concentration and extractant concentration on the extraction distribution ratio of U? and Th? were studied, and the results show that the extraction behavior of the extractant to U? is similar to tributyl phosphate (TBP), the solvation numbers for DEDBU and TBP are two, respectively. Under the experiment condition, the extractant does not show the extraction behavior to Th?, this result exhibits that the extractant has good application to separate U? and Th?. The crystal structure of the complex UO2(NO3)2[CH2(CH2)2CONC8H17]2 was determined by single crystal X ray diffraction. Crystal data: C24H46N4O10U, triclinic, space group , a = 8.662(2)?, b = 10.07(2)?, c = 10.895(3)?, α = 103.77(2)°, β = 92.01(2)°, γ = 96.23(2)°, V = 915.7(4)?3, Mr = 934.78, Z = 1, Dc = 1.695 g·cm-3, F(000) = 462, μ = 4.495mm-1, R= 0.0250, wR = 0.0591, observed reflections 3566 (I >2σ(I)).The central uranyl ions is coordinated by six oxygen atoms, two of them are from the carbonyl groups of N,N′ diethyl N,N′ dibenzenyl urea molecules, and the other four are from two nitrate groups. 展开更多
关键词 n、n′--n n′- 萃取性能 合成 结构 燃料后处理 硝酸(n、n′--n n′-脲)
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N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征 被引量:1
2
作者 石燕 王彦红 袁冬梅 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2001年第4期301-303,共3页
在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分... 在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体 DEDO表现为三齿配位行为 . 展开更多
关键词 开链冠醚 轻稀土硝酸 配合物 三齿配位 n n′--n n′--3-氧杂戊酰胺 合成
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N,N′-二乙(甲)基-N,N′-二苯基脲对铀(VI)和钍(IV)萃取行为的研究 被引量:1
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作者 朱利明 李宝龙 +1 位作者 曹正白 徐鲁斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期261-263,共3页
The extraction behavior of N,N-diethyl-N,N-dibenzenyl-urea(DEDBU)and N,N-dimethyl-N,N-dibenzenyl-urea(DMDBU)to uranium(VI)and thorium(IV)from nitric acid solution was studied by using xylene or chloroform as d... The extraction behavior of N,N-diethyl-N,N-dibenzenyl-urea(DEDBU)and N,N-dimethyl-N,N-dibenzenyl-urea(DMDBU)to uranium(VI)and thorium(IV)from nitric acid solution was studied by using xylene or chloroform as diluent.The effect of aqueous HNO3 concentration,extractant concentration,salting-out agent concentration and aqueous UO2+2/Th4+concentration on extraction distribution ratio of U(VI)and Th(IV)was determined.The results show that the extraction behavior of the extractants DEDBU and DMDBU to U(VI)is similar to that of TBP,the solvation numbers both are two.Under the experimental condition,the extractants DEDBU and DMDBU do not show the extraction behatvior to Th(IV).This means that the estractants may have potential application to separate U(VI)and Th(IV). 展开更多
关键词 n n′--n n′- 铀(VI) 钍(IV) 萃取行为 n n′--n n′- 核燃料后处理 萃取剂
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
4
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 n n′--n n′-(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-)呋咱-4-)甲烷 硝化反应 MnOTO MAOTO
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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量 被引量:9
5
作者 蒋孟虹 于小波 +2 位作者 毛黎顺 沈文斌 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期339-342,共4页
建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与... 建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 展开更多
关键词 10-O-(n n-甲氨)-银杏内酯B甲磺酸盐 XQ-1H 含量测定 核磁共振法
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
6
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-酰氨吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6--3 5-吡啶-1-氧化物(AnPyO) n2O5 硝化 n n n-三甲-n-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究 被引量:5
7
作者 张艳菊 崔玉 +2 位作者 刘敏 尹少宏 孙国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2047-2050,共4页
0 引言 溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件... 0 引言 溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能,对Ln(Ⅲ)、An(Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ)和碱土金属都有良好的萃取能力,而且此类化合物耐辐射,不易水解,能够燃尽,不产生二次污染,是一种比较有发展前途的萃取剂,在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。 展开更多
关键词 镧系元素 萃取 n n'--n n'--3-氧戊酰胺
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
8
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 n n-甲酰胺缩醛 芳杂环 合成 3-n n--1-杂环-2-丙烯-1-
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N,N'-二(氟偕二硝基乙基)-3,4-二氨基呋咱(LLM-208)的晶体结构及热性质 被引量:4
9
作者 马卿 卢欢唱 +3 位作者 廖龙渝 黄靖伦 范桂娟 刘永刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期579-584,共6页
以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-... 以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-208在130 K的晶体密度为1.895 g·cm^(-3),298 K下其晶体密度为1.848 g·cm^(-3),属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数为a=19.225(5),b=5.5779(15),c=6.4176(17),β=108.551(5)°,V=909.4(6)~3,Z=2,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=376。Hirshfeld表面分析LLM-208晶体内占主导的近相互作用分别为O…H、H…O作用(35.0%),O…O作用(22.3%),以及F…O、C…F、F…F作用(12.5%)。LLM-208在Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法下的活化能分别为112.28,114.49,112.49 k J·mol^(-1),Kissinger法计算得指前因子为10^(21.30)s^(-1)。 展开更多
关键词 含能材料 n n'-(氟偕)-3 4-呋咱(LLM-208) 晶体结构 热性质
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N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP)的合成与性能 被引量:4
10
作者 李敏霞 伍波 +2 位作者 杨红伟 吕春绪 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期130-134,共5页
以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合... 以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合成反应机理及反应条件。采用密度泛函理论B3LYP/6-311G(d,p)方法计算了DNFP的生成焓。同时利用Kamlet-Jacobs公式预测其爆热,爆速,爆压分别为:6714 J·g-1,8.91 km·s-1,36 GPa。 展开更多
关键词 吡嗪 三硝 爆轰性能 n n'-(三硝)-5 6-呋咱并[3 4-b]吡嗪(DnFP)
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N-取代吡唑基-N′,N′-二取代甲脒的合成及生物活性研究 被引量:2
11
作者 陈卫强 任军 +3 位作者 付煜 肖静波 杨淑珍 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第2期15-21,共7页
采用原甲酸三乙酯法合成了 2 9个吡唑脒类化合物 ,化合物的结构均经1H NMR、IR以及元素分析确认。讨论了反应条件对反应的影响 ;并对部分化合物进行了生物活性测试 ,结果表明该类化合物对水稻纹枯病菌具有很好的抑制活性。
关键词 吡唑 脒类化合物 合成 生物活性 农药 n-取代吡唑-n′ n′-聚代甲脒
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N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究 被引量:5
12
作者 宋文生 徐翠翠 郑英丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期470-474,共5页
采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了... 采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1∶1.1,反应温度应在60~80℃之间;反应时间不少于60min。 展开更多
关键词 醇胺 2-磺酸钠 n n-(2-)-2-磺酸钠 合成
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相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚 被引量:2
13
作者 王玉红 宋瑞峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期304-306,共3页
以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n... 以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱。 展开更多
关键词 n n--3 4-氯苄 相转移催化 3 4-氯氯化苄
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N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺的合成
14
作者 姬雨 李春荣 +3 位作者 郭靖茹 李发明 王广华 邓红章 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1653-1656,共4页
以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤... 以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤药效体N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺,以乙酰氯为酰基化试剂,通过酰基化反应合成了芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺,并利用元素分析、IR、~1H NMR确证了新化合物的结构。 展开更多
关键词 氮芥 化反应 n n-(2-)-n'--1 4-苯胺 芳胺氮芥衍生物
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N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物的合成 被引量:1
15
作者 宋瑞峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期708-710,728,共4页
用相转移催化法合成了5个N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物,产率为72%~86%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、3,4-二氯氯化苄为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,H(R^1R^... 用相转移催化法合成了5个N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物,产率为72%~86%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、3,4-二氯氯化苄为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,H(R^1R^2NCH2CH2OH):n(Cl2ArCH2Cl);n(NaOH):n(PTV)=1.1:1:2:0.05,反应时间2h,温度70℃。产物经沸点、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱予以确证。 展开更多
关键词 n n--3 4-氯苄 相转移催化 3 4-氯氯化苄
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N,N'-二甲基-N,N'-二辛基丙二酰胺萃取铀髩的研究
16
作者 张振伟 崔玉 +1 位作者 孙国新 孙思修 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1867-1870,共4页
The novel unsymmetrical extractant N,N′-dimethyl-N,N′-dioctylmalonamide (DMDOMA) was prepared by reaction of diethyl malonate with N-methyl octanamine. The extraction mechanism and the behavior of uranyl nitrate wit... The novel unsymmetrical extractant N,N′-dimethyl-N,N′-dioctylmalonamide (DMDOMA) was prepared by reaction of diethyl malonate with N-methyl octanamine. The extraction mechanism and the behavior of uranyl nitrate with DMDOMA employed cyclohexane as diluent were studied. The effects of concentrations of nitric acid, sodium nitrate, extractant and also the temperature on the extraction were considered. The stoichiometry of the extracted species is and the coordination of extracted species was suggested based on the IR data. The value of ΔH of extraction is -26.9 ± 0.80 kJ·mol-1. The value of the apparent extraction constant is 133.88 ± 17.92, which shows that the optimization of extractant structure improves the extractability of malonamide for uranyl nitrate. 展开更多
关键词 n n′--n n′-酰胺 萃取 硝酸铀酰 环己烷
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聚(N,N'-二乙基丙烯酰胺)水凝胶的制备及其溶胀动力学
17
作者 陶贵德 余雷 +1 位作者 张园园 罗时忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期188-191,共4页
以N,N′-二乙基丙烯酰胺(DEA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用疏水性的1,2-二乙烯苯(DVB)和水溶性的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备了温度敏感水凝胶聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)。制得的PDEA水凝胶的低临界... 以N,N′-二乙基丙烯酰胺(DEA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用疏水性的1,2-二乙烯苯(DVB)和水溶性的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备了温度敏感水凝胶聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)。制得的PDEA水凝胶的低临界溶解温度(LCST)在30℃附近,初步讨论了交联剂的用量和性质对水凝胶性能的影响。并对其在不同温度下达到溶胀平衡时的溶胀比,去溶胀动力学及干凝胶的再溶胀动力学过程进行了研究。 展开更多
关键词 n n-丙烯酰胺 温敏水凝胶 溶胀比
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N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成
18
作者 张珍明 夏天 +3 位作者 黄文静 彭晓含 陈达 李树安 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2021年第1期78-82,共5页
研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件... 研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺)∶n(过碳酸钠)∶n(H_(2)O_(2))∶n(四乙酰乙二胺)=1.0∶3.0∶3.0∶1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3∶1.0)中33℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构. 展开更多
关键词 n n′-环己氮烯-n n′-氧化物 环己胺 过碳酸钠 过氧化氢 氧化
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N-羟甲基叔胺的乙酰解反应及其在DAPT合成TAT反应机理中的应用
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作者 邹坡 万子娟 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1079-1083,共5页
为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT)乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明:N-羟甲... 为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT)乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明:N-羟甲基叔胺在进行乙酰化时,反应发生在氮原子而不是氧原子,脱去羟甲基得到相应的N-乙酰化产物。DAPT乙酰解先得到7-乙酰氧基亚甲基-1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷,再经水解、乙酰化得到TAT;考察了硝酸铵在N-羟甲基叔胺乙酰解过程中的作用,发现硝酸铵在乙酰解过程中参与反应,释放的硝酸与仲胺反应生成硝酸盐,抑制了乙酰化反应的进行;加入硝酸铵后,乙酰化收率降低了18%~41%。 展开更多
关键词 酰解 n-羟甲叔胺 n n-酰胺 3 7--1 3 5 7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT) 1 3 5 7--1 3 5 7-四氮杂环辛烷(TAT) 反应机理 硝酸
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Ni~Ⅱ-NTA修饰的银纳米粒/多孔硅芯片在线分离组氨酸标记蛋白和MALDI-TOF质谱检测(英文)
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作者 颜红 王冲 +1 位作者 周小会 肖守军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1642-1648,共7页
本文通过沉积在多孔硅表面的银纳米粒吸附对氨基苯硫酚和氨基的化学转化得到终端为NiII-Nα,Nα-二(羧甲基)-L-赖氨酸水合物-即NiⅡ-NTA体系的芯片。NiⅡ-NTA修饰的芯片被用于从高浓度的盐和助溶剂的缓冲体系中亲和捕获组氨酸标记的融... 本文通过沉积在多孔硅表面的银纳米粒吸附对氨基苯硫酚和氨基的化学转化得到终端为NiII-Nα,Nα-二(羧甲基)-L-赖氨酸水合物-即NiⅡ-NTA体系的芯片。NiⅡ-NTA修饰的芯片被用于从高浓度的盐和助溶剂的缓冲体系中亲和捕获组氨酸标记的融合蛋白:thioredoxin-urodilatin和SUMO-hu-aprotinin,并进行在线的MALDI-TOF质谱检测,克服了MALDI-TOF质谱中直接点样污染物妨碍样品与基质共结晶的问题,避免了繁琐的离线样品预处理。芯片在线分离、纯化和MALDI-TOF质谱分析体系有望在复杂或原始体液的溶液中分析目标分子。 展开更多
关键词 质辅助激光解析电离时间飞行质谱 niⅡ-nα nα-(羧甲)-L-赖氨酸水合物 银纳米粒/多孔硅芯片 组氨酸标记的融合蛋白
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