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聚间苯二甲酸丙二醇酯毛细管色谱柱的制备及在焦化酚检测中的分离性能和热稳定性
被引量：
1
1
作者
魏昊东
秦金平
+1 位作者
石昆
徐国庆
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1098-1103,共6页
以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱...
以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱对工业焦化酚和高纯3,5-二甲酚中酚类同分异构体的分离性能。同时,采用容量因子曲线考察了自制毛细管色谱柱的热稳定性。结果显示:合成的聚酯的软化点为85℃,聚合度约为7。以自制毛细管色谱柱检测工业焦化酚时,除了2,4-二甲酚和2,5-二甲酚,苯酚、2,6-二甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、对乙基酚、间乙基酚、3,5-二甲酚、3,4-二甲酚等9种组分的分离度均大于1.500,且3,5-二甲酚的理论塔板数达到2662个·m^(-1),9种组分峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6.0%;检测高纯3,5-二甲酚时,3,5-二甲酚的拖尾不影响附近杂质间乙基酚和3,4-二甲酚的分离,3,5-二甲酚与间乙基酚的平均分离度达到3.917,与3,4-二甲酚的平均分离度达到10.026,且3,5-二甲酚峰面积的RSD(n=6)小于1.0%;绘制自制毛细管色谱柱的容量因子曲线,最高使用温度达到225℃,在最高使用温度下连续使用7 d,容量因子未发生明显变化。
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关键词
聚间苯二甲酸丙二醇酯
气相色谱法
二甲酚异构体
3
5-
二甲酚
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职称材料
高效邻苯二甲酸癸二醇聚酯毛细管柱的研制及应用
2
作者
徐国庆
秦金平
+1 位作者
石昆
魏昊东
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期685-690,共6页
用邻苯二甲酸和1,10-癸二醇合成了邻苯二甲酸癸二醇聚酯,并对产物进行了红外光谱和核磁共振氢谱表征,确定了产物的结构。并把产物用静态法制成了毛细管色谱柱,检测了该色谱柱的最高使用温度和其对酚类异构体的分析效果。结果表明:实验...
用邻苯二甲酸和1,10-癸二醇合成了邻苯二甲酸癸二醇聚酯,并对产物进行了红外光谱和核磁共振氢谱表征,确定了产物的结构。并把产物用静态法制成了毛细管色谱柱,检测了该色谱柱的最高使用温度和其对酚类异构体的分析效果。结果表明:实验成功研制出了30 m×0.25 mm×0.32μm的聚邻苯二甲酸癸二酯毛细管色谱柱,其最高使用温度达到270℃。在柱温为160℃时,对甲酚的理论塔板数达到4000左右,建立了对、间甲酚及3,5-二甲酚的高效分析方法。
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关键词
邻苯二甲酸癸二醇聚酯
毛细管色谱
甲酚
异构体
二甲酚异构体
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职称材料
题名
聚间苯二甲酸丙二醇酯毛细管色谱柱的制备及在焦化酚检测中的分离性能和热稳定性
被引量：
1
1
作者
魏昊东
秦金平
石昆
徐国庆
机构
南京工业大学化工学院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1098-1103,共6页
文摘
以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱对工业焦化酚和高纯3,5-二甲酚中酚类同分异构体的分离性能。同时,采用容量因子曲线考察了自制毛细管色谱柱的热稳定性。结果显示:合成的聚酯的软化点为85℃,聚合度约为7。以自制毛细管色谱柱检测工业焦化酚时,除了2,4-二甲酚和2,5-二甲酚,苯酚、2,6-二甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、对乙基酚、间乙基酚、3,5-二甲酚、3,4-二甲酚等9种组分的分离度均大于1.500,且3,5-二甲酚的理论塔板数达到2662个·m^(-1),9种组分峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6.0%;检测高纯3,5-二甲酚时,3,5-二甲酚的拖尾不影响附近杂质间乙基酚和3,4-二甲酚的分离,3,5-二甲酚与间乙基酚的平均分离度达到3.917,与3,4-二甲酚的平均分离度达到10.026,且3,5-二甲酚峰面积的RSD(n=6)小于1.0%;绘制自制毛细管色谱柱的容量因子曲线,最高使用温度达到225℃,在最高使用温度下连续使用7 d,容量因子未发生明显变化。
关键词
聚间苯二甲酸丙二醇酯
气相色谱法
二甲酚异构体
3
5-
二甲酚
Keywords
propanediol isophthalate polyester
gas chromatography
xylenol isomer
3,5-xylenol
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效邻苯二甲酸癸二醇聚酯毛细管柱的研制及应用
2
作者
徐国庆
秦金平
石昆
魏昊东
机构
南京工业大学化工学院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期685-690,共6页
文摘
用邻苯二甲酸和1,10-癸二醇合成了邻苯二甲酸癸二醇聚酯,并对产物进行了红外光谱和核磁共振氢谱表征,确定了产物的结构。并把产物用静态法制成了毛细管色谱柱,检测了该色谱柱的最高使用温度和其对酚类异构体的分析效果。结果表明:实验成功研制出了30 m×0.25 mm×0.32μm的聚邻苯二甲酸癸二酯毛细管色谱柱,其最高使用温度达到270℃。在柱温为160℃时,对甲酚的理论塔板数达到4000左右,建立了对、间甲酚及3,5-二甲酚的高效分析方法。
关键词
邻苯二甲酸癸二醇聚酯
毛细管色谱
甲酚
异构体
二甲酚异构体
Keywords
Decanediol phthalate polyester
Capillary chromatography
Cresol isomer
Xylenol isomer
分类号
O657.71 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
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被引量
操作
1
聚间苯二甲酸丙二醇酯毛细管色谱柱的制备及在焦化酚检测中的分离性能和热稳定性
魏昊东
秦金平
石昆
徐国庆
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高效邻苯二甲酸癸二醇聚酯毛细管柱的研制及应用
徐国庆
秦金平
石昆
魏昊东
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
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