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改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺 被引量：9
1
作者 胡少伟 荣泽明 +3 位作者 刘益材 郑飞跃 杜文强 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期170-173,共4页
采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条... 采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。 展开更多
关键词 催化加氢 改性骨架镍 3 4-二甲基硝基苯 3 4-二甲基苯胺 骤冷法 医药与日化原料
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MCM-48负载SO_4^(2-)/ZrO_2定位催化硝化合成3,4-二甲基硝基苯 被引量：5
2
作者 奚立民 于红艳 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1419-1422,共4页
采用液相沉积法制备了由MCM–48介孔分子筛负载SO42-/ZrO2的催化剂,探讨了催化剂表面的成酸过程和催化定位硝化反应机理,并以邻二甲苯和硝酸定位硝化反应为探针反应,考察了催化剂的性能;用酸碱滴定、TEM、N2吸附-脱附和Hammett指示法表... 采用液相沉积法制备了由MCM–48介孔分子筛负载SO42-/ZrO2的催化剂,探讨了催化剂表面的成酸过程和催化定位硝化反应机理,并以邻二甲苯和硝酸定位硝化反应为探针反应,考察了催化剂的性能;用酸碱滴定、TEM、N2吸附-脱附和Hammett指示法表征了固体超强酸。结果表明,固体超强酸保持了MCM-48的介孔结构,BET表面积高达208 m2/g,表面含有质子酸和路易斯酸中心,且具有强酸性(H0<-13.75);得到适宜的工艺条件:催化剂培烧温度500℃,反应温度60℃,n(硝酸)/n(邻二甲苯)=2.5,m(邻二甲苯)/m(催化剂)=25,反应时间3 h,产物收率为91.8%,含量达到82.1%。 展开更多
关键词 固体超强酸 介孔分子筛 邻二甲苯 3 4-二甲基硝基苯 定位催化硝化
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2,4-和2,6-二甲基硝基苯的研制 被引量：1
3
作者 徐振元 王桂林 +1 位作者 王纪康 严巍 《陕西化工》 CSCD 1992年第2期12-16,共5页
1 前言2,4-和2,6-二甲基硝基苯是2,4-和2,6-二甲基苯胺的必备中间体。它们分别用于生产农药双甲脒、单甲脒、甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺,也用于生产医药盐酸利多卡因、室安卡因和兽药静松灵,以及偶氮染料。... 1 前言2,4-和2,6-二甲基硝基苯是2,4-和2,6-二甲基苯胺的必备中间体。它们分别用于生产农药双甲脒、单甲脒、甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺,也用于生产医药盐酸利多卡因、室安卡因和兽药静松灵,以及偶氮染料。因此,研制这两种中间体有重要的实用价值。2,4-和2,6-二甲基消基苯主要是由间二甲苯经硝化后分离而制得,国内研究和报道的较少。综合国外主要文献。 展开更多
关键词 二甲基硝基苯 间二甲苯 硝化 分离
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同分异构体2,4-及2,6-二甲基硝基苯分离
4
作者 姚克俭 唐孝华 张永奇 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期76-82,共7页
同分异构体２，４及２，６二甲基硝基苯的分离是由间二甲苯制２，４及２，６二甲基胺的关键过程，间二甲苯经硝化反应生成的硝化混合液中，含有２，４及２，６二甲基硝基苯和少量的２，３及２，５二甲基硝基苯等杂质。... 同分异构体２，４及２，６二甲基硝基苯的分离是由间二甲苯制２，４及２，６二甲基胺的关键过程，间二甲苯经硝化反应生成的硝化混合液中，含有２，４及２，６二甲基硝基苯和少量的２，３及２，５二甲基硝基苯等杂质。为了硝基苯加氢的顺利进行，必须将这些物质进行分离。研究结果表明，采用新型复合塔件，塔板数４０块，回流比５～６，真空（６６６６Ｐａ）可得到纯的２，６二甲基硝基苯和２，４二甲基硝基苯。 展开更多
关键词 二甲基硝基苯 二甲基胺 同分异构体 分离 制备
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催化分子氧氧化合成3-甲基-4-硝基苯甲酸 被引量：1
5
作者 岳彩波 魏运洋 +1 位作者 邱水发 孙翔兰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1338-1341,共4页
由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高。在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,... 由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高。在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,当乙酸钴和溴化钠的用量各为反应物量的1.7%,引发剂的用量为反应物量的30%时,反应的转化率达99%,生成3-甲基-4-硝基苯甲酸的选择性为52%,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为51%。根据反应必须在自由基引发剂存在下才能进行的实验事实,认为反应按自由基机理进行。溴化钠与Co(Ⅲ)作用,产生溴自由基,溴自由基夺取苄基氢,促进苄基自由基的生成,从而起到助催化作用。 展开更多
关键词 液相氧化 二甲基硝基苯 甲基-硝基苯甲酸 合成
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绝热硝化制备一硝基间二甲苯的研究
6
作者 邢文康 高原 +2 位作者 常彬 刘振华 焦秀岭 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 1991年第S1期85-91,共7页
研究间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯温度、时间、摩尔比和废酸循环利用等因素的影响规律,结果表明一硝基间二甲苯的产率和纯度均优于常规硝化法,所得实验数据可为生产硝基间二甲苯提供依据。
关键词 绝热反应 绝热硝化 间二甲苯 2.4-二甲基硝基苯 2.6-二甲基硝基苯 制备
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量：4
7
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 N-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究 被引量：1
8
作者 何燕秋 何代平 +2 位作者 胡荣启 何青青 银莹 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1378-1381,共4页
采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt... 采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1.0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99.1%。 展开更多
关键词 活性炭 铂 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 N-(1-乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺
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介孔分子筛负载SO_3H基区域选择性催化硝化邻二甲苯 被引量：3
9
作者 奚立民 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期333-336,共4页
采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,探讨了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻二甲苯区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,M... 采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,探讨了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻二甲苯区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2.g-1,表面含有质子酸中心;得到最宜的工艺条件:催化剂焙烧温度290℃,反应温度65℃,m邻二甲苯/m催化剂=27,n硝酸/n邻二甲苯=2.5,反应时间3 h,邻二甲苯转化率为92.4%,3,4-二甲基硝基苯的含量达到83.3%。 展开更多
关键词 物理化学 MCM-41分子筛 磺酸 3 4-二甲基硝基苯 区域选择性催化 硝化
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高电压正极与电解液添加剂相容性研究 被引量：2
10
作者 任春燕 叶学海 +2 位作者 张春丽 夏继平 张晓波 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第5期45-47,共3页
采用1,2-二甲基-4-硝基苯(DMNB)作为提高锂离子电池充放电效率的添加剂。基础电解液组分为1 mol/L的六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC)(1∶1∶1,体积比)。采用恒流充放电测试、线性伏安曲线(LSV)和电化学阻抗... 采用1,2-二甲基-4-硝基苯(DMNB)作为提高锂离子电池充放电效率的添加剂。基础电解液组分为1 mol/L的六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC)(1∶1∶1,体积比)。采用恒流充放电测试、线性伏安曲线(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)等手段研究了添加剂DMNB对电解液电化学稳定窗口的影响,以及DMNB与高电压正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的相容性。结果表明:DMNB作为电解液添加剂,可以优先于基础电解液发生少量氧化分解,在高电压正极表面形成稳定致密的SEI膜。添加质量分数为0.2%的DMNB提高了LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4/Li电池充放电效率、以及常温和高温容量保持率。 展开更多
关键词 1 2-二甲基-4-硝基苯 充放电效率 电解液 锂离子电池
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