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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究
被引量：
2
1
作者
牛凡超
谢卫
+4 位作者
黄朝章
蓝洪桥
黄延俊
高淼
杨俊
《中国科学技术大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期637-646,共10页
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检...
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析.
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关键词
果胶
二甲基硅橡胶管
固态^(13)C
CP/MAS
NMR
烟草
在线阅读
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职称材料
新型技术配方
2
作者
刘永懋
《工业技术经济》
1987年第5期46-47,共2页
1.主要成份末端含羟基的聚二甲基硅氧烷加入SiO2混炼反应脱水硅胶100份;南大—42 10～15份;二月桂酸二丁基锡0.15～0.5份;混炼成白色稠状物。
关键词
聚
二
甲基
硅氧烷
胶接
二
甲基
硅橡胶
脆性温度
硅橡胶
制品
涂胶
体积电阻
固化条件
聚异丁烯
橡胶
密封胶
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职称材料
题名
固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究
被引量：
2
1
作者
牛凡超
谢卫
黄朝章
蓝洪桥
黄延俊
高淼
杨俊
机构
中国科学技术大学化学系
福建中烟有限责任公司技术中心
出处
《中国科学技术大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期637-646,共10页
基金
supported by the Science and Technology Project of Fujian China Tobacco Industry Co.,Ltd. (FJZYHZJH2020001)
文摘
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析.
关键词
果胶
二甲基硅橡胶管
固态^(13)C
CP/MAS
NMR
烟草
Keywords
pectin
dimethyl silicone rubber tubing
solid state^(13)C CP/MAS NMR
tobacco
分类号
O652.1 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
新型技术配方
2
作者
刘永懋
出处
《工业技术经济》
1987年第5期46-47,共2页
文摘
1.主要成份末端含羟基的聚二甲基硅氧烷加入SiO2混炼反应脱水硅胶100份;南大—42 10～15份;二月桂酸二丁基锡0.15～0.5份;混炼成白色稠状物。
关键词
聚
二
甲基
硅氧烷
胶接
二
甲基
硅橡胶
脆性温度
硅橡胶
制品
涂胶
体积电阻
固化条件
聚异丁烯
橡胶
密封胶
分类号
TQ333.93 [化学工程—橡胶工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究
牛凡超
谢卫
黄朝章
蓝洪桥
黄延俊
高淼
杨俊
《中国科学技术大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021
2
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职称材料
2
新型技术配方
刘永懋
《工业技术经济》
1987
0
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职称材料
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