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γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷的合成 被引量:3
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作者 陈勇 李祯 黄光速 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期257-259,共3页
利用自制的催化剂C,通过甲基丙烯酸烯丙酯和二甲基氯硅烷的硅氢加成反应制备了γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷。与经典的Speier催化剂相比,自制催化剂具有更高的催化活性,显著地降低了反应温度,且缩短了反应时间,同时考察了反应... 利用自制的催化剂C,通过甲基丙烯酸烯丙酯和二甲基氯硅烷的硅氢加成反应制备了γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷。与经典的Speier催化剂相比,自制催化剂具有更高的催化活性,显著地降低了反应温度,且缩短了反应时间,同时考察了反应条件对催化剂活性和反应结果的影响。 展开更多
关键词 γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷 甲基丙烯酸烯丙酯 硅氢加成 Speier催化剂
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二甲基一氯硅烷和三氯氢硅的热氯化反应及机理研究 被引量:1
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作者 段锐 贾朝航 +3 位作者 徐茂兰 马天悦 彭文才 张建树 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期82-87,101,共7页
去除三氯氢硅(SiHCl_(3))中的碳杂质可提高多晶硅的纯度,但SiHCl_(3)和二甲基一氯硅烷[(CH_(3))_(2)SiHCl]的沸点极为接近,在精馏过程中易形成共沸物。因此,SiHCl_(3)中的(CH_(3))_(2)SiHCl较难去除。提出以Cl_(2)为氯源,通过热氯化反应... 去除三氯氢硅(SiHCl_(3))中的碳杂质可提高多晶硅的纯度,但SiHCl_(3)和二甲基一氯硅烷[(CH_(3))_(2)SiHCl]的沸点极为接近,在精馏过程中易形成共沸物。因此,SiHCl_(3)中的(CH_(3))_(2)SiHCl较难去除。提出以Cl_(2)为氯源,通过热氯化反应将(CH_(3))_(2)SiHCl转化为高沸点的甲基氯硅烷,以增大相对挥发度,便于后续精馏除杂。但(CH_(3))_(2)SiHCl和SiHCl_(3)会同时发生氯化反应,为此,探究了两者转化率随温度的变化。结果表明,在60℃、120 min时,(CH_(3))_(2)SiHCl的转化率为53.1%,SiHCl_(3)的转化率为14.3%,(CH_(3))_(2)SiHCl的转化率最佳。最后,通过密度泛函理论计算分析了反应路径,确定了反应机理。SiHCl_(3)、(CH_(3))_(2)SiHCl氯化反应的能垒差在于Cl_(2)与SiCl_(3)·、(CH_(3))_(2)SiCl·反应的能垒,且Cl_(2)与SiCl_(3)·反应的能垒比与(CH_(3))_(2)SiCl·反应的能垒高60.4 kJ/mol。 展开更多
关键词 甲基氯硅烷 热氯化 三氯氢硅 氯气 密度泛函理论
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笼形八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成与表征 被引量:5
3
作者 张晓静 韩喜妞 +3 位作者 方少明 李亚东 张忠厚 张成贵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期209-212,233,共5页
以四乙氧基硅烷〔Si(OEt)4〕与五水合四甲基氢氧化铵(Me4NOH.5H2O)为原料水解缩合得到笼形八聚四甲基铵硅酸盐([SiO1.5ONMe4]8),继而与二甲基氯硅烷〔HSi(CH3)2Cl〕反应,一锅法合成了笼形八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷(Q8M8H),最佳反应... 以四乙氧基硅烷〔Si(OEt)4〕与五水合四甲基氢氧化铵(Me4NOH.5H2O)为原料水解缩合得到笼形八聚四甲基铵硅酸盐([SiO1.5ONMe4]8),继而与二甲基氯硅烷〔HSi(CH3)2Cl〕反应,一锅法合成了笼形八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷(Q8M8H),最佳反应条件为:反应温度25℃,反应时间36 h,n〔Si(OEt)4〕∶n(Me4NOH.5H2O)∶n〔HSi(CH3)2Cl〕=1∶1∶4,产率80%。FTIR和NMR研究证明,所得产物为Q8M8H;SEM、EDS和XRD研究表明,所制备的Q8M8H具有较高的纯度和完整的晶型结构,属于单斜晶系,a=1.18 nm,b=1.52 nm,c=1.51nm,α=γ=90°,β=108°;TG表明,Q8M8H热失重5%时的温度为210℃。 展开更多
关键词 倍半硅氧烷 二甲基氯硅烷 表征 功能材料
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笼形八聚(氯甲基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及表征 被引量:5
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作者 李建利 苏新艳 徐洪耀 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期323-326,372,共5页
以等量的四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4与四甲基氢氧化铵Me4NOH在水溶液中水解缩合,选择性地形成笼形结构的八聚(四甲基铵)硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8,将其再与氯甲基二甲基氯硅烷进行硅烷化反应,得到氯甲基二甲基氧基取代的八聚笼形倍半硅氧烷[(... 以等量的四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4与四甲基氢氧化铵Me4NOH在水溶液中水解缩合,选择性地形成笼形结构的八聚(四甲基铵)硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8,将其再与氯甲基二甲基氯硅烷进行硅烷化反应,得到氯甲基二甲基氧基取代的八聚笼形倍半硅氧烷[(CH2ClMe2SiO)SiO1.5]8,分别用FTIR、1H NMR、和29SiNMR对目标产物进行了表征。考察了各反应条件对其产率的影响,得到最优合成条件为:温度25℃、反应时间17h、溶剂DMF、n(氯甲基二甲基氯硅烷)∶n八聚(四甲基铵)硅酸盐=60∶1,在该条件下产率可达72.3%。 展开更多
关键词 倍半硅氧烷 四乙氧基硅烷 甲基二甲基氯硅烷 功能材料
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1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 被引量:1
5
作者 黄允河 何冰晓 +2 位作者 陈关喜 吴清洲 冯建跃 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期416-419,451,共5页
以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为:反应时间5h,催化剂用量2×1... 以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为:反应时间5h,催化剂用量2×10^(-5) g·mL^(-1),反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定. 展开更多
关键词 二甲基氯硅烷 γ-氯丙烯 1 3-双(γ-氯丙基)-1 1 3 3-四甲基硅氧烷 硅氢加成 水解缩合
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二甲基-γ-全氟辛酰氧丙基硅烷自组装膜的制备及其摩擦学性能研究 被引量:14
6
作者 谷国团 张治军 党鸿辛 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期170-174,共5页
利用分子自组装技术 ,用含有全氟烷基的氯硅烷作为前驱体 ,在活化玻璃表面制备了二甲基 -γ-全氟辛酰氧丙基硅烷单分子膜 ;用 X射线光电子能谱仪对组装膜表面的几种特征元素及其化学环境进行了表征 ;采用接触角测定仪测定了蒸馏水在自... 利用分子自组装技术 ,用含有全氟烷基的氯硅烷作为前驱体 ,在活化玻璃表面制备了二甲基 -γ-全氟辛酰氧丙基硅烷单分子膜 ;用 X射线光电子能谱仪对组装膜表面的几种特征元素及其化学环境进行了表征 ;采用接触角测定仪测定了蒸馏水在自组装薄膜表面的接触角 ,在动静摩擦磨损试验机上评价了薄膜同 GCr1 5钢球对摩时的摩擦磨损性能 .结果表明 :所制备的自组装膜的表面自由能很低 ,具有很好的疏水 -疏油性 ,其对水的接触角高达 1 1 0°;二甲基 -γ-全氟辛酰氧丙基硅烷组装膜可以降低基片的摩擦系数 。 展开更多
关键词 甲基-γ-全氟辛酰酰氧丙基氯硅烷 自组装膜 表面自由能 疏水-疏油性 摩擦 磨损 性能
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万吨级有机硅单体合成副产综合利用 被引量:3
7
作者 鲁建春 周遵石 王刚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期67-73,共7页
全面阐述了中国石油吉林石化公司研究院20年来在有机硅单体合成副产综合利用方面的研究成果,并对公司十万吨级有机硅生产装置的开发进行展望.有机硅单体合成副产的全面综合利用,将大大提高有机硅装置在国内的竞争能力.
关键词 二甲基氯硅烷 甲基氯硅烷 甲基氯硅烷 共沸物 甲基氯硅烷 高沸物 废触体 废渣浆
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单端含活泼氢聚硅氧烷流体的制备及性能 被引量:3
8
作者 荣瑞 邵方君 +3 位作者 瞿志荣 栾文耕 董红 伍川 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期14-21,共8页
将浓硫酸催化的八甲基环四硅氧烷开环聚合产物与甲基二苯基硅醇钠反应后,再与二甲基氯硅烷反应制备得到单端含活泼氢的聚二甲基硅氧烷,采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等对聚合物及中间体的结构和性能进行了分析测试。结果表明,... 将浓硫酸催化的八甲基环四硅氧烷开环聚合产物与甲基二苯基硅醇钠反应后,再与二甲基氯硅烷反应制备得到单端含活泼氢的聚二甲基硅氧烷,采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等对聚合物及中间体的结构和性能进行了分析测试。结果表明,合成产物为单端含活泼氢的聚二甲基硅氧烷结构,其与多乙烯基硅油反应产物的折射率较多乙烯基硅油提高了0.0215,氮气气氛中其与多乙烯基硅油反应产物的5%质量损失温度达到405℃,10%质量损失温度达到422.7℃,合成的单端含活泼氢的聚二甲基硅氧烷可用作硅油折射率和热性能改进剂。 展开更多
关键词 端含氢硅油 甲基环四硅氧烷 甲基苯基硅醇钠 二甲基氯硅烷
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