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尿液中12种苯二氮卓类药物的聚二甲基硅氧烷海绵辅助分散液液微萃取/GC-MS法检测
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作者 梁未未 刘悦 +4 位作者 林贤文 朱焕慧 孙立敏 陈晓晖 王松才 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期464-470,共7页
设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏... 设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏水多孔有机PDMS海绵材料的制备,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜对其微观结构性能进行表征,结合医用注射器、磁搅拌子及橡胶堵头完成该萃取装置的组装,利用内标法进行定量分析。在最优条件下,尿液中12种常见安眠药在0.1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.025~0.200μg/mL,定量下限为0.050~0.400μg/mL,3个加标水平下的回收率为64.4%~112%,相对标准偏差为0.80%~9.4%。该新型分散液液微萃取装置可在数分钟内完成对尿液中安眠药的高效提取、富集,借助GC-MS即可实现快速检验,具有绿色、高效、简便、廉价等优势。 展开更多
关键词 甲基硅氧烷海绵 分散液液微萃取 氮卓类药物 尿液 气相色谱-质谱
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四甲基联苯二酚型聚苯砜的合成与表征
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作者 柯婷 李伟浩 +1 位作者 舒绪刚 王飞 《化工新型材料》 北大核心 2025年第4期101-105,共5页
聚苯砜(PPSU)是一种综合性能优异的特种工程塑料。以3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚(TMBP)和4,4′-二氯二苯砜(DCDPS)作为聚合单体,经缩聚反应合成了四甲基联苯二酚型聚苯砜(TMPPSU),通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、X... 聚苯砜(PPSU)是一种综合性能优异的特种工程塑料。以3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚(TMBP)和4,4′-二氯二苯砜(DCDPS)作为聚合单体,经缩聚反应合成了四甲基联苯二酚型聚苯砜(TMPPSU),通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、X射线衍射仪等表征了TMPPSU的结构。采用差示扫描量热分析、热重分析等多种测试方法对样品的热性能、介电性能和力学性能进行测试。结果表明,合成的TMPPSU数均分子量(M n)与市售的联苯二酚型聚苯砜树脂(DBPPSU)相当,相对分子质量分布较窄(M n=50030,聚合物分散性指数为1.69)。与DBPPSU相比,TMPPSU的玻璃化转变温度提高至277℃,在氮气中5%热分解温度降低至418.2℃,热膨胀系数降低至64.75×10^(-6)/℃;此外,TMPPSU刚性增强,柔性降低,拉伸强度提高至96.36MPa,断裂伸长率降低至7.02%。在10GHz条件下,TMPPSU的介电常数和介电损耗角正切值分别为3.23和0.00668。 展开更多
关键词 甲基酚型聚 3 3′ 5 5′-四甲基-4 4′-联 玻璃化转变温度 介电常数
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双马来酰亚胺改性甲基二苯乙炔基硅烷性能的研究 被引量:6
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作者 秦亮 陈麒 +2 位作者 张宜荣 周正 倪礼忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2004年第1期109-112,118,共5页
 甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)是一种新型耐高温有机硅树脂,由于主链中含有硅原子单元、乙炔单元和苯基,因此具有优良的耐热性能和介电性能。经双马来酰亚胺(BMI)改性后,MDPES/BMI复合材料不仅保留了良好的耐热性能和介电性能,而且力学...  甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)是一种新型耐高温有机硅树脂,由于主链中含有硅原子单元、乙炔单元和苯基,因此具有优良的耐热性能和介电性能。经双马来酰亚胺(BMI)改性后,MDPES/BMI复合材料不仅保留了良好的耐热性能和介电性能,而且力学性能也得到了极大的改善。 展开更多
关键词 双马来酰亚胺 甲基乙炔基硅烷 复合材料 耐热性能 介电性能 力学性能 树脂
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聚甲基二间苯二乙炔基硅烷改性二氧化双环戊二烯环氧树脂及其复合材料的性能 被引量:2
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作者 陈岑 宋宁 倪礼忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期52-57,共6页
用聚甲基二间苯二乙炔基硅烷树脂(PSA)改性二氧化双环戊二烯(R-122环氧树脂)得到R-122/PSA树脂体系,并以该树脂为基体制备了玻璃纤维复合材料。通过FT-IR、DSC和TGA研究了R-122/PSA树脂的固化反应及其耐热性能,同时研究了R-122/PSA基复... 用聚甲基二间苯二乙炔基硅烷树脂(PSA)改性二氧化双环戊二烯(R-122环氧树脂)得到R-122/PSA树脂体系,并以该树脂为基体制备了玻璃纤维复合材料。通过FT-IR、DSC和TGA研究了R-122/PSA树脂的固化反应及其耐热性能,同时研究了R-122/PSA基复合材料的力学性能、耐热性能、介电性能和耐水性能。结果表明:改性树脂在高温下保持了良好的耐热性能,mPSA/mR-122=0.2的固化物在800°C下质量保留率比纯R-122树脂的提高了30%。所制备的复合材料常温下弯曲强度达到735 MPa,220°C下的弯曲强度达到418.4 MPa,不仅保留了良好的力学性能,而且耐热性能得到了很好的提升,同时其浸泡96 h后的吸水率仅为0.65%,耐水性能优异。 展开更多
关键词 甲基乙炔基硅烷 R-122环氧树脂 耐热性能 改性
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甲基二苯乙炔基硅烷改性聚苯并咪唑 被引量:2
5
作者 邬杨正 周权 倪礼忠 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期22-25,共4页
以一种新型耐高温树脂聚甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)通过共混改性聚苯并咪唑(PBI)树脂,提高了PBI树脂的熔融性并延长了树脂熔融状态的时间,改善了PBI树脂的加工性能。同时PBI优良的耐热性保持不变,并降低了树脂吸水率。通过比较不同配比... 以一种新型耐高温树脂聚甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)通过共混改性聚苯并咪唑(PBI)树脂,提高了PBI树脂的熔融性并延长了树脂熔融状态的时间,改善了PBI树脂的加工性能。同时PBI优良的耐热性保持不变,并降低了树脂吸水率。通过比较不同配比的改性树脂发现,当MDPES/PBI质量比为4/5时,改性效果较好,氮气中的Td5=579℃,所制备的复合材料常温弯曲强度为240.9MPa,240℃弯曲强度保留率为84.1%,吸水率下降为纯PBI的一半。 展开更多
关键词 并咪唑 甲基乙炔基硅烷 改性 复合材料
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聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能 被引量:4
6
作者 苏蕙 陈美红 +3 位作者 顾家伟 叶丽红 曹建勇 谭德新 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期294-299,共6页
为研究聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能,以甲基苯基二氯硅烷、苯乙炔、镁条为原料,通过Grignard反应制备甲基苯基二苯乙炔基硅烷(MPDPES),再通过热聚合法制备聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PMPDPES)。采用傅里叶变换... 为研究聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能,以甲基苯基二氯硅烷、苯乙炔、镁条为原料,通过Grignard反应制备甲基苯基二苯乙炔基硅烷(MPDPES),再通过热聚合法制备聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PMPDPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和^(29)Si-NMR)表征MPDPES的分子结构;并通过热重分析法(TG-DTG)分析了PMPDPES的热稳定性;运用Kissinger、FWO、ABSW、Coats-Redfern、FRL和Tang法对树脂的热分解行为进行了研究;并利用矢量网络分析仪对其介电性能进行了测定。研究结果表明:约400℃时树脂开始分解,T_(d5)的热分解温度超过430℃,800℃时残炭率约为60%;动力学分析显示树脂的热分解活化能为222.47kJ/mol,热分解符合随机成核和随后生长机理;介电分析显示在2-18GHz内,树脂介电常数的实部与虚部分别在0.85-1.25之间和0-0.05之间,介电损耗正切值在0-0.045之间,是一种理想的树脂基透波材料。 展开更多
关键词 甲基乙炔基硅烷 Grignard反应 热聚合 热分解 介电性能
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聚二苯基二苯乙炔基硅烷树脂的制备与非等温热分解 被引量:6
7
作者 谭德新 徐远 +2 位作者 王艳丽 疏瑞文 邢宏龙 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期77-83,共7页
以溴乙烷、二苯基二氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成二苯基二苯乙炔基硅烷单体(DPDPES),利用FTIR和~1H-NMR对单体分子结构进行表征。采用热聚合方法制备了聚二苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PDPDPES),借助TG-DTG技术研究了PDPDPES的... 以溴乙烷、二苯基二氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成二苯基二苯乙炔基硅烷单体(DPDPES),利用FTIR和~1H-NMR对单体分子结构进行表征。采用热聚合方法制备了聚二苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PDPDPES),借助TG-DTG技术研究了PDPDPES的非等温热分解过程,运用模型法对热分解过程进行分析,建立动力学函数,推导出热分解机理,并应用非模型法对热分解机理函数进行验证。实验结果表明,6种分析方法得到的热分解活化能E_a=245.37kJ/mol,指前因子lgA=13.78s^(-1),机理函数式:f(α)=10/23·(1-α)·[-ln(1-α)]^(-1.3);g(α)=[-ln(1-α)]^(2.3)。 展开更多
关键词 乙炔基硅烷树脂 模型法 非模型法 热分解机理
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邻、间和对位苯甲基官能化甲基二乙氧基硅烷的合成 被引量:1
8
作者 曹健 伍川 +3 位作者 董红 武侠 张引弟 程大海 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期80-85,共6页
以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表... 以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表征。通过正交试验方法考察反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响,利用方差分析确定各个反应的最佳反应条件。结果表明:温度对3种产物的产率影响都是显著的,而原料滴加时间和物质的量之比对3种产物产率影响均不显著,利用密度-折射率联用仪测定得到25℃时3种产物的密度分别为0.962 43、0.950 55和0.948 87 g/cm3,折射率分别为1.476 18、1.469 88和1.470 69。 展开更多
关键词 甲基三乙氧基硅烷 伍尔兹反应 甲基甲基乙氧基硅烷 正交试验
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
9
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基基取代对亚甲基 酮亚胺 [4+2]环加成反应 氢-1 3-并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶的合成与表征 被引量:3
10
作者 曹熙杰 谢文兵 +4 位作者 潘利华 常宇 崔善子 张洪杰 党丹丹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1462-1465,共4页
以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经水解、溴化、酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶.通过红... 以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经水解、溴化、酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶.通过红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱等表征了该化合物的结构.该化合物经水解后与铕离子形成稀土荧光螯合物,在紫外光激发下,发射出具有铕离子特征的荧光光谱. 展开更多
关键词 固相时间分辨荧光免疫分析 螯合剂 中间体 4 4'-(对氨基乙炔基)-6 6'-[N N-(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2 2'-联吡啶
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含三氟乙氧基的二苯乙炔类液晶的合成和相变研究 被引量:10
11
作者 王侃 赵晨曦 +2 位作者 李衡峰 刘克刚 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第3期188-197,共10页
设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较... 设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较窄的向列相存在。芳香环上引入的氟原子在有利于向列相的同时压缩了近晶相。 展开更多
关键词 液晶 近晶相 三氟乙氧基 乙炔 乙炔 合成 相变
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甲基三苯乙炔基硅烷树脂的固化行为及其耐热性能 被引量:13
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作者 周权 冯霞 +2 位作者 赵寒青 倪礼忠 陈建定 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期97-103,共7页
甲基三苯乙炔基硅烷树脂(MTPES)通过自由基机理,热聚合形成交联网络结构。TGA结果表明:氮气中树脂失重5%的温度(Td5)和800℃的质量保留率分别为695℃、92.9%,而两者在空气中却有较大幅度的下降,分别只有565℃和43.9%,聚合物表现出优异... 甲基三苯乙炔基硅烷树脂(MTPES)通过自由基机理,热聚合形成交联网络结构。TGA结果表明:氮气中树脂失重5%的温度(Td5)和800℃的质量保留率分别为695℃、92.9%,而两者在空气中却有较大幅度的下降,分别只有565℃和43.9%,聚合物表现出优异的耐热性能。通过FT-IR、DSC和流变性能研究了MTPES树脂的固化特性。利用动态DSC分析方法,采用Kissinger和Ozawa方法计算得到固化反应表观活化能分别为146.61、49.3 kJ/mol。固化反应遵循一级反应机理。 展开更多
关键词 甲基乙炔基硅烷 固化动力学 耐高温 乙炔基聚合物 多烯结构
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二甲基苯蒽诱导大鼠乳腺癌发生的组织形态学研究 被引量:18
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作者 姜军 陈意生 +2 位作者 柳凤轩 詹新恩 马宏敏 《中国肿瘤临床》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期436-438,共3页
用化学致癌剂二甲基苯蒽(DMBA)诱发大鼠实验性乳腺癌及癌前病变的动物模型。研究在实验性乳腺癌发生过程中乳腺组织、细胞形态学变化及其演变规律。结果发现雌性大鼠在给予致癌剂DMBA后乳腺上皮细胞逐渐发生增生、不典型增生... 用化学致癌剂二甲基苯蒽(DMBA)诱发大鼠实验性乳腺癌及癌前病变的动物模型。研究在实验性乳腺癌发生过程中乳腺组织、细胞形态学变化及其演变规律。结果发现雌性大鼠在给予致癌剂DMBA后乳腺上皮细胞逐渐发生增生、不典型增生,并在此基础上发生乳腺癌。至实验第24周,70%的大鼠发生乳腺癌,其组织形态学特点与人体乳腺癌相似。雄性致癌组未发生乳腺癌。结果提示,DMBA诱导大鼠乳腺癌发生的组织形态学变化与人体乳腺部分良性疾病癌变过程相似。DMBA诱发大鼠实验性乳腺癌及癌前病变可做为模拟人体乳腺癌发生。 展开更多
关键词 乳腺癌 甲基 诱导 组织形态学
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氟代苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯的合成与液晶性质研究 被引量:10
14
作者 彭增辉 姚丽双 +4 位作者 穆全全 赵晶丽 刘永刚 李大禹 闫冬梅 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期479-483,共5页
通过偶联法合成了6种氟代苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物。这些液晶均具有较高的Δn值,约为0.40~0.54。差热分析结果显示,具有更多取代氟原子的液晶化合物具有相对更低的熔点。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料时,氟原... 通过偶联法合成了6种氟代苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物。这些液晶均具有较高的Δn值,约为0.40~0.54。差热分析结果显示,具有更多取代氟原子的液晶化合物具有相对更低的熔点。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料时,氟原子为1、2的液晶化合物显示出更低的黏度。当这些混合液晶材料用于具有固定调制量的光学器件时,2个取代氟原子的液晶化合物显示出了更好的响应性能。这些液晶化合物在液晶光学器件中将具有一定的应用潜力。 展开更多
关键词 乙炔 异硫氰酸酯液晶 合成 Δn 响应时间
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二苯乙炔基异硫氰酸酯的合成与液晶性质研究 被引量:7
15
作者 彭增辉 刘永刚 +5 位作者 姚丽双 曹召良 穆全全 鲁兴海 胡立发 宣丽 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期427-431,共5页
通过先偶联后还原的方法合成了3种具有氟取代的二苯乙炔基异硫氰酸酯化合物。液晶性质测试表明,这些材料均具有较高的Δn值,且随着分子中π电子共轭长度增加而变大,最大可达0.576。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料,可提高其... 通过先偶联后还原的方法合成了3种具有氟取代的二苯乙炔基异硫氰酸酯化合物。液晶性质测试表明,这些材料均具有较高的Δn值,且随着分子中π电子共轭长度增加而变大,最大可达0.576。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料,可提高其响应速度;其中苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯对器件响应性能的提升幅度最大。实验结果表明,二苯乙炔基异硫氰酸酯是一种具有高Δn、低旋转黏度的快速液晶材料,在液晶空间光调制器件中具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 液晶 乙炔 异硫氰酸酯 合成 Δn 响应时间
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多氟二苯乙炔类负性液晶化合物的合成 被引量:11
16
作者 尚洪勇 张建立 +2 位作者 刘鑫勤 韩耀华 梁晓 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期650-655,共6页
以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反... 以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反应,合成出了3种2,3,2′,3′-四氟二苯乙炔类液晶化合物。进行了产品的结构标定以及参数测定,确定该类化合物有较大的光学各向异性(Δn)和负值较大的介电各向异性(Δε),并且具有较宽的相变温度范围,可以用于改善液晶材料的响应速度和驱动电压。 展开更多
关键词 含氟液晶 乙炔 SONOGASHIRA偶联反应
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胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生 被引量:15
17
作者 解娜 丁晓静 +2 位作者 宋宝花 李佳 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期64-70,共7页
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓... 建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%~3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12~2000 mg/L、1.2~200 mg/L和1.2~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 3和0.999 5。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 甲醛 对氯间甲基 三氯生 杀菌剂 消毒剂 日用化学品
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二甲基苯蒽诱导大鼠多发性原发性恶性肿瘤模型的观察 被引量:12
18
作者 姜军 陈意生 +2 位作者 詹新恩 马宏敏 柳凤轩 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期423-425,共3页
用皮下注射二甲基苯蒽(DMBA)诱发Wistar大鼠多发性原发性乳腺癌和纤维肉瘤,并以此建立模型,经24周后致癌组雌性大鼠70%发生乳腺癌。其中45%为多发性原发性乳腺癌;40%发生皮下纤维肉瘤,35%在实验期间同时... 用皮下注射二甲基苯蒽(DMBA)诱发Wistar大鼠多发性原发性乳腺癌和纤维肉瘤,并以此建立模型,经24周后致癌组雌性大鼠70%发生乳腺癌。其中45%为多发性原发性乳腺癌;40%发生皮下纤维肉瘤,35%在实验期间同时发生乳腺癌和皮下纤维肉瘤。雄性大鼠33.3%发生皮下纤维肉瘤而未发生乳腺癌。 展开更多
关键词 肿瘤 疾病模型 甲基
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甲基三苯乙炔基硅烷的制备及固化性能 被引量:3
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作者 吴小乐 谭德新 +2 位作者 徐远 王艳丽 邢宏龙 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期2193-2196,共4页
以溴乙烷、甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES),采用FT-IR、~1 H-NMR、^(13) C-NMR、29 SiNMR对其分子结构进行了表征,并通过非等温DSC法和流变学对单体的固化行为进行了分析。实验结果表明,M... 以溴乙烷、甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES),采用FT-IR、~1 H-NMR、^(13) C-NMR、29 SiNMR对其分子结构进行了表征,并通过非等温DSC法和流变学对单体的固化行为进行了分析。实验结果表明,MTPES的熔点为130℃,加工窗口为200℃,具有较好的可加工性。 展开更多
关键词 甲基乙炔基硅烷 格利雅反应 非等温DSC 流变 固化行为
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1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性 被引量:23
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作者 范志金 钟滨 +1 位作者 王素华 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期365-367,共3页
Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and e... Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analysis. Some of them exhibited certain growth inhibition action to Phoma asparagi, Alternaria solani, Gibberella zeae, Physalospora piricola, Colletotrichum lagenarium as tested in vitro at dosage of 50 mg/L. 展开更多
关键词 1 3-甲基-5-甲硫基-4-腙基羰基吡唑 合成 抑菌活性 农药 结构
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