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1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
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作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝苯酚酯 二环己 催化 酯化反应
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室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺 被引量:1
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作者 李荣清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第6期509-511,共3页
在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合... 在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响. 展开更多
关键词 吡咯 二环己基碳二亚胺 肽合成 N-羟琥珀酰
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碳二亚胺新化学:席振峰教授课题组研究进展
3
《北京大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期120-120,共1页
关键词 二环己基碳二亚胺 反应化学 课题组 环加成反应 金属有机化合物 金属有机化学 有机化学教材 杂环合成
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰 合成 含氰联苯 侧链改性 3 5-苯甲酸 4-氰-4’-羟联苯 4-吡啶 6-氯正己醇 二环己 苯醚 间苯 4 4’-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸 N-甲吡咯烷酮
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量:6
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作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-甲氨吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化
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二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化 被引量:2
6
作者 李科 张教强 +3 位作者 康拴艳 石绘敏 周宏玉 豆荣荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期765-770,共6页
二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应... 二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶20∶24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60~75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%。 展开更多
关键词 酯化反应 茂铁衍生物 二环己基碳二亚胺/对甲氨吡啶法
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(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成 被引量:1
7
作者 陈海涛 段显英 +3 位作者 王文新 傅经国 杨贯羽 李继 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期178-180,共3页
(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP... (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。 展开更多
关键词 (Z)-2-乙酰氨肉桂酸甲酯 合成 N'-二环己基碳二亚胺 4-吡啶 (Z)-2-乙酰氨肉桂酸
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 N N'-异丙(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-甲氨吡啶(DMAP)
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接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维的制备及其优化工艺 被引量:1
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作者 尹思力 杨洋 +3 位作者 江文 石业新 周小华 黄金洪 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期14-19,共6页
为改善粘胶纤维的亲肤性以及对离子型染料的染色性,采用葡萄糖氧化酶(GOD)氧化粘胶纤维制备羧基化粘胶纤维;再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为交联剂,接枝蚕蛹肽于羧基化粘胶纤维表面合成接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维,并对其结构和性能进行... 为改善粘胶纤维的亲肤性以及对离子型染料的染色性,采用葡萄糖氧化酶(GOD)氧化粘胶纤维制备羧基化粘胶纤维;再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为交联剂,接枝蚕蛹肽于羧基化粘胶纤维表面合成接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维,并对其结构和性能进行表征。结果表明:接枝的蚕蛹肽位于羧基化粘胶纤维表面,由15种氨基酸组成;接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维可分别用水溶性苯胺蓝、碱性品红、双缩脲等染料染色;羧基化粘胶纤维的最佳制备工艺为GOD用量为粘胶纤维质量的6%,pH值5.5,温度35℃;接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维的最佳制备工艺为DCC用量为羧基化粘胶纤维质量的40%,交联pH值4.0,交联温度60℃。 展开更多
关键词 化粘胶纤维 N N-二环己基碳二亚胺 葡萄糖氧化酶 蚕蛹肽 染色性能
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DCC法合成端羟基超支化聚酯
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作者 张豪跃 刘肖梦 +3 位作者 钟译瑱 冯好胜 赵燕熹 黄涛 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期6-10,共5页
以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基... 以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行表征,探究缩合反应条件对HBP-OH合成的影响。结果表明,最佳缩合反应条件如下:DCC溶液注入速度为1 mL·h^(-1)、反应时间为4 h、n(TMP)∶n(DMPA)∶n(DCC)为1∶9∶9,在此条件下,HBP-OH产率为89%。 展开更多
关键词 N N′-二环己基碳二亚胺 三羟甲丙烷 2 2-羟甲丙酸 超支化聚酯
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布洛芬-扑热息痛孪药的合成 被引量:4
11
作者 金超 符华林 +6 位作者 张伟 张艳丽 曹航 周涛 卢朝成 刘梦娇 周建瑜 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期782-787,共6页
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。探讨了原料... 以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8 h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%。 展开更多
关键词 布洛芬 扑热息痛 孪药 二环己基碳二亚胺 甲氨吡啶
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超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成 被引量:3
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作者 程青芳 许兴友 +3 位作者 王启发 林俏 刘望军 杨绪杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期618-620,共3页
室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1... 室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1混合时,室温超声反应2.5h,得产率76.2%。目标化合物的结构经元素分析、1HNMR和IR测试技术得到确证。缩短了反应时间,提高了产率。 展开更多
关键词 异阿魏酸对氯苯酚酯 二环己基碳二亚胺 甲氨吡啶 超声辐射
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精氨酰甘氨酰天门冬氨酸三肽的合成
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作者 刘洪英 徐红岩 周乐 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期203-205,共3页
以L-精氨酸、L-甘氨酸、L-天门氨酸为原料,采用二环己基碳二亚胺(DCC)法合成了Arg-Gly-Asp(RGD)。Z-Arg(NO2)-OH经偶联剂活化与H-Gly-OMe.HCl缩合,水解后得到Z-Arg(NO2)-Gly-OH;产物与H-Asp(OBzl)-OBzl.TosOH偶联得到全保护多肽,经Pd-C... 以L-精氨酸、L-甘氨酸、L-天门氨酸为原料,采用二环己基碳二亚胺(DCC)法合成了Arg-Gly-Asp(RGD)。Z-Arg(NO2)-OH经偶联剂活化与H-Gly-OMe.HCl缩合,水解后得到Z-Arg(NO2)-Gly-OH;产物与H-Asp(OBzl)-OBzl.TosOH偶联得到全保护多肽,经Pd-C/H2还原为Arg-Gly-Asp。 展开更多
关键词 精氨酰甘氨酰天冬氨酸 三肽 偶联 二环己基碳二亚胺
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