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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷 被引量：3
1
作者 魏鹍 霍晓剑 +1 位作者 鲍筠 薄瀛 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期59-61,69,共4页
首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26... 首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26∶30∶15(g∶mL∶g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1∶4,体积比)用量为350mL、加料时间为1.5h、回流保温时间为5h的优化条件下,产品收率达85.6%。 展开更多
关键词 二环己基二甲氧基硅烷 氯代环己烷 四甲氧基硅烷 格氏反应
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六甲基二氮硅烷电子级精馏纯化特性
2
作者 刘周恩 陈臻 徐永杰 《化学工程》 北大核心 2025年第8期25-30,共6页
HMDS(六甲基二硅氮烷)在电子信息产业应用广泛,但制备电子级HMDS的原料含有MM(六甲基二硅氧烷)和TMSO(三甲基硅醇),必须将其脱除。因此,通过过程仿真模拟和实验相结合的方式研究HMDS电子级精馏纯化特性。研究表明:利用精馏技术可制备出4... HMDS(六甲基二硅氮烷)在电子信息产业应用广泛,但制备电子级HMDS的原料含有MM(六甲基二硅氧烷)和TMSO(三甲基硅醇),必须将其脱除。因此,通过过程仿真模拟和实验相结合的方式研究HMDS电子级精馏纯化特性。研究表明:利用精馏技术可制备出4N电子级HMDS,HMDS质量分数随着理论板数、回流比、塔顶产物与原料中杂质总量比和精馏塔顶压力的增加而提高,随加料位置所在理论板数增加(加料位置下降)成抛物线趋势变化;通过精馏实验可将HMDS质量分数从99.14%提升至99.64%,其未达标(4N),是因为精馏塔填料高度不够(理论板数为30),且是间歇式进料(相当于在理论板数为30的填料底部进料),纯化能力有限;但实验结果(99.64%)与仿真计算结果(99.59%)基本吻合,充分证明了HMDS的精馏纯化过程仿真计算合理,二者结合充分证明了精馏纯化HMDS制备4N电子级产品技术可行。 展开更多
关键词 六甲基二硅氮烷 电子级 纯化 精馏
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二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用 被引量：1
3
作者 许招会 廖维林 +3 位作者 夏剑辉 崔国娣 王甡 肖正兰 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期51-52,56,共3页
由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。
关键词 二环戊基二甲氧基硅烷 合成 应用
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二环戊基二甲氧基硅烷的合成工艺研究 被引量：2
4
作者 曾小君 华巍 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期28-32,共5页
介绍了以二环戊基二氯硅烷（DCPDCS）为中间产物合成二环戊基二甲氧基硅烷（DCPDMS）的方法。首先通过研究得到了合成DCPDCS的最佳工艺条件，即反应压力1．0～1．2MPa，n（二氯硅烷）／n（环戊烯）=1．16，反应温度85～95℃，催化剂用量... 介绍了以二环戊基二氯硅烷（DCPDCS）为中间产物合成二环戊基二甲氧基硅烷（DCPDMS）的方法。首先通过研究得到了合成DCPDCS的最佳工艺条件，即反应压力1．0～1．2MPa，n（二氯硅烷）／n（环戊烯）=1．16，反应温度85～95℃，催化剂用量1．2g，异辛醇用量2．3g，反应时间6～7h。在该条件下环戊烯转化率可达96％以上，DCPDCS收率可达88％以上。DCPDMS的合成条件为：第一阶段n（甲醇）／n（DCPDCS）=1．33，反应温度为室温；第二阶段n（甲醇）／n（DCPDCS）=4．95，反应温度低于50℃。在该条件下DCPDCS转化率为87．6％，DCPDMS收率为79．5％。 展开更多
关键词 二环戊基二甲氧基硅烷 二环戊基二氯硅烷 加成反应 合成
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二苯基二甲氧基硅烷对α-烯烃聚合活性中心的影响 被引量：13
5
作者 赵慧坤 李惠萍 周歧雄 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期744-748,共5页
在不同二苯基二甲氧基硅烷(DDS)用量、聚合温度及聚合时间等条件下,考察DDS对α-烯烃聚合载体型催化体系活性中心的影响。用聚合反应动力学和相对分子质量分布分峰拟合方法考察活性中心的分布。结合室内模拟环道评价装置,测定聚合物的... 在不同二苯基二甲氧基硅烷(DDS)用量、聚合温度及聚合时间等条件下,考察DDS对α-烯烃聚合载体型催化体系活性中心的影响。用聚合反应动力学和相对分子质量分布分峰拟合方法考察活性中心的分布。结合室内模拟环道评价装置,测定聚合物的减阻性能,确定DDS作为外给电子体对聚合活性中心数量和分布的调变作用。研究结果表明,在n(A l)∶n(Ti)=150、DDS用量0.3mL、聚合温度5℃、聚合时间24h的条件下,聚合物的减阻率达52%,可满足工业需要。 展开更多
关键词 二苯基二甲氧基硅烷 活性中心 烯烃聚合 催化体系 减阻
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硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷 被引量：5
6
作者 韦正友 余茂宽 +2 位作者 陈少永 张利民 陶兆林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期98-100,114,共4页
对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳... 对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。 展开更多
关键词 硅氢加成法 合成 环己基甲基二甲氧基硅烷 环己基甲基二氯硅烷
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甲基环己基二甲氧基硅烷的合成 被引量：16
7
作者 张荣泉 李乐庆 +1 位作者 毛玉金 吕守本 《陕西化工》 CSCD 1998年第3期16-17,共2页
报道了甲基环己基二甲氧基硅烷的格氏合成法。本方法简单、反应周期短、产率高，得到纯度达９８％的甲基环己基二甲氧基硅烷产品。
关键词 甲基 环己基 二甲氧基硅烷 CMMS 聚丙烯 催化剂
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毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷 被引量：3
8
作者 张翊 张荣泉 +1 位作者 吕守本 赵让梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期294-295,共2页
建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较，结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０^（－２）％，ＣＶ＝１．３４５×１０^（－２）％。
关键词 毛细管 气相色谱法 二苯基 二甲氧基 硅烷 DDS
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格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷 被引量：5
9
作者 池圣贤 金炼铁 姜振华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期88-89,93,共3页
以氯苯（PhCl）、镁屑和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为原料,以四氢呋喃（THF）为溶剂,经格氏法分步反应制备甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi（OMe）2],并用IR、^1H-NMR对产物的结构进行了表征。通过正交试验法对各影响因素的考察及优化实验... 以氯苯（PhCl）、镁屑和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为原料,以四氢呋喃（THF）为溶剂,经格氏法分步反应制备甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi（OMe）2],并用IR、^1H-NMR对产物的结构进行了表征。通过正交试验法对各影响因素的考察及优化实验结果表明,当物料投料比n（Mg）∶n（PhCl）∶n（MTMS）∶n（THF）为1∶1.05∶4∶2.4,回流反应为3h时,MePhSi（OMe）2的收率可达73%。 展开更多
关键词 甲基苯基二甲氧基硅烷 甲基三甲氧基硅烷 格氏法 正交试验
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十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成 被引量：3
10
作者 王留成 金林锋 +3 位作者 赵建宏 王建设 程相林 宋成盈 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1294-1297,共4页
以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物进行了1HNMR、IR表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条... 以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物进行了1HNMR、IR表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件:在1-十二烯进料速度5 mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10-4∶1、反应温度110℃条件下反应20 min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1 mL/min、甲醇蒸气流量1 500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。 展开更多
关键词 十二烷基甲基二甲氧基硅烷 十二烷基甲基二氯硅烷 气 液相反应法 硅氢加成 醇解 精细化工中间体
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溶胶-凝胶法制备苯基甲基二甲氧基硅烷改性聚乙烯醇缩丁醛涂层 被引量：1
11
作者 李照磊 高延敏 +3 位作者 郑传波 朱静燕 刘坤鹏 吴欣凯 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期304-307,共4页
为改善聚乙烯醇缩丁醛(PVB)涂层的耐温性和耐腐蚀性,以磷酸为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为前体进行溶胶-凝胶反应,用苯基甲基二甲氧基硅烷(PDMS)对PVB进行改性;并用FTIR、TG、XRD、SEM、极化和EIS等手段对改性前后的涂层进行了表征。实... 为改善聚乙烯醇缩丁醛(PVB)涂层的耐温性和耐腐蚀性,以磷酸为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为前体进行溶胶-凝胶反应,用苯基甲基二甲氧基硅烷(PDMS)对PVB进行改性;并用FTIR、TG、XRD、SEM、极化和EIS等手段对改性前后的涂层进行了表征。实验结果表明,改性PVB分子结构中的羟基完全与PDMS分子中的烷氧基发生反应;改性PVB涂层中有纳米级SiO2填料生成,SiO2在PVB涂层中的分散性良好,且粒径较均匀;改性PVB涂层的耐腐蚀性和耐温性均有所提高;与纯PVB涂层相比,改性PVB涂层的阻抗值提高了3个数量级。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 聚乙烯醇缩丁醛 苯基甲基二甲氧基硅烷 耐温性 耐腐蚀性
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甲基环己基二甲氧基硅烷的合成 被引量：6
12
作者 曾小君 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期52-55,共4页
在一定压力下，以甲基二氯硅烷（DCMS）和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂（简称催化剂）的作用下，采用硅氧加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷（CMCS），再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷（CHMM... 在一定压力下，以甲基二氯硅烷（DCMS）和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂（简称催化剂）的作用下，采用硅氧加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷（CMCS），再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷（CHMMS）；考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响，采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMMS的结构进行了表征。实验结果表明，合成CMCS的最佳工艺条件为：反应压力0．7—0．8MPa，n（DCMS）：n（环己烯）=1．12，反应温度85～90℃，1mol环已烯的催化剂用量1．0g，促进剂苯甲醛用量2．0g，反应时间5～6h；在此条件下，CMCS的收率可达89．6％，CMCS的质量分数可达99．61％。CHMMS的合成条件为：第一阶段反应在室温下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=1．29；第二阶段反应在低于39℃下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=4．83。通过常压蒸馏及减压精馏，得无色透明液体产品CHMMS的收率为78．3％，CHMMS的质量分数为99．75％。 展开更多
关键词 甲基环己基二甲氧基硅烷 甲基环己基二氯硅烷 硅氢加成反应 外给电子体 聚丙烯 催化剂 甲基二氯硅烷 环已烯
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二苯基二甲氧基硅烷的合成 被引量：4
13
作者 吕守本 张荣泉 白银良 《陕西化工》 CSCD 1990年第4期21-22,共2页
二苯基二甲氧基硅烷是聚丙乙烯高效催化剂组分之一,具有独特的催化作用。目前我国急需,但全靠从日本进口,其价格昂贵(6万美元/吨)。为了填补国内空白。
关键词 二苯基 二甲氧基硅烷 合成
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3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究 被引量：1
14
作者 廖洪流 朱淮军 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期36-38,共3页
通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。
关键词 3 3 3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 甲醇 合成 醇解
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格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究 被引量：3
15
作者 霍晓剑 金炼铁 魏鵾 《湖北化工》 2003年第2期26-28,共3页
研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100m... 研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。 展开更多
关键词 格氏试剂法 合成 二环戊基二甲氧基硅烷 研究 氯代环戊烷 四甲氧基硅烷 给电子体
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八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学
16
作者 罗正鸿 詹晓力 阳永荣 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期763-767,共5页
研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体... 研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理. 展开更多
关键词 聚合动力学 非线性拟合 反应机理 本体共聚速率 D4 八甲基环四硅氧烷 N-Β-氨乙基-Γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 APAEDMS
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二苯基二甲氧基硅烷稳定性研究
17
作者 张翊 关薇薇 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第1期47-48,共2页
以自然放置法和线性变温法研究了二苯基二甲氧基硅烷的稳定性 ,二者结论一致。其反应活化能 :138 15 15kJ/mol,2 5℃反应速度常数为 1 0 6 73× 10 -4/d。建立了反应速度常数K与温度T间关系的方程。可准确计算其有效期 ,正确预测贮... 以自然放置法和线性变温法研究了二苯基二甲氧基硅烷的稳定性 ,二者结论一致。其反应活化能 :138 15 15kJ/mol,2 5℃反应速度常数为 1 0 6 73× 10 -4/d。建立了反应速度常数K与温度T间关系的方程。可准确计算其有效期 ,正确预测贮存后其真实浓度。 展开更多
关键词 二苯基二甲氧基硅烷 稳定性 研究 活化能 有效期
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两步反应法制备二苯基二甲氧基硅烷 被引量：1
18
作者 王长守 徐晖 黄建良 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期12-14,共3页
二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进... 二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃～ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。 展开更多
关键词 二苯基二甲氧基硅烷 两步反应法 制备
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二苯基二甲氧基硅烷的研制及应用 被引量：2
19
作者 范敏 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期289-293,共5页
对合成二苯基二甲氧基硅烷进行了系统研究，考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响，确立了较佳的工艺条件。小试及中试产品在丙烯实验室聚合中应用，试验结果与同类进口产品相类似。
关键词 助催化剂 二苯基 二甲氧基 硅烷
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基于三甲氧基硅烷的ATRP引发剂的合成及甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯的聚合
20
作者 王珊珊 王磊 褚立强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期201-203,共3页
以氨基封端的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMOS)和α-溴代异丁酰溴(BIBB)为原料,制备了溴化三甲氧基硅烷(BrTMOS),并以此为引发剂,在硅片基质上引发甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯(OEGMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)。采用红外光谱、核磁共振、... 以氨基封端的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMOS)和α-溴代异丁酰溴(BIBB)为原料,制备了溴化三甲氧基硅烷(BrTMOS),并以此为引发剂,在硅片基质上引发甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯(OEGMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)。采用红外光谱、核磁共振、水接触角对产物的化学组成及表面特性进行表征。 展开更多
关键词 溴化三甲氧基硅烷(BrTMOS) 原子转移自由基聚合(ATRP) 甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯(OEGMA)
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