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溴乙酰-7-ACA合成过程中杂质的分析 被引量:2
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作者 王波 朱华 于沛 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期280-281,302,共3页
目的剖析溴乙酰-7-ACA合成过程中主杂质的结构,解决产品质量问题。方法利用红外、核磁、质谱、元素分析等技术对未知物进行结构确证。结果该杂质为二溴乙酰-7-ACA。结论该杂质是原料质量控制不好而引起,并非是在实际生产过程中引入。
关键词 -7-aca 二溴乙酰-7-aca
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两步酶法制备去乙酰基7-氨基头孢烯酸 被引量:3
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作者 于海军 白国义 +2 位作者 李阳 闫喜龙 陈立功 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期667-670,共4页
以生产头孢菌素C(CPC)过程中的副产物去乙酰头孢菌素C(DCPC)为原料,用固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)和固定化戊二酰基酰化酶(GA),连续两步进行酶裂解,制备了去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA),总收率72%。滴加浓度为1 mol/L的过氧化氢可使... 以生产头孢菌素C(CPC)过程中的副产物去乙酰头孢菌素C(DCPC)为原料,用固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)和固定化戊二酰基酰化酶(GA),连续两步进行酶裂解,制备了去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA),总收率72%。滴加浓度为1 mol/L的过氧化氢可使去乙酰基戊二酰基7-ACA(D-G l-7-ACA)的收率提高6%。提高氧气流速和改善搅拌形式可以加快DAAO酶反应速度,使中间产物残留减少3%。高纯度的去乙酰头孢菌素C钠盐(DCPCNa)可以提高该两步酶法反应的收率和产品质量,延长酶的使用寿命。 展开更多
关键词 头孢菌素C(DCPC) 7-氨基头孢烯酸(D-7-aca) 固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO) 固定化戊化酶(GA)
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5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺改进
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作者 刘涛 王亚纳 葛新 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1153-1157,共5页
改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水... 改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水杨酰胺。再在Br_2/H_2O_2氧化溴化体系中溴化得到5-溴乙酰水杨酰胺;最后与二苄基氨进行亲核取代反应,制得拉贝洛尔的重要中间体。利用氨解、酰基化、溴化和亲核取代等四步反应,优化工艺参数,降低原料成本和环境污染,总收率达到43.6%。 展开更多
关键词 拉洛贝尔 NaCl-AlCl3熔盐体系 5-(N N-苄基氨基)水杨
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3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物的合成 被引量:4
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作者 周慧殊 黄赐福 +4 位作者 段廷汉 杨晓 姜凯玲 陈庆平 陈新 《中国药科大学学报》 CAS 1985年第1期4-6,共3页
3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二... 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物,总收率为40—50%。 展开更多
关键词 3-甲基头孢烯酸苯甲酯氧化物 苄基青霉素 C10-取代头孢菌素 氧头孢烯酸
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呫吨酮并吡啶衍生物XP-16诱导人肺癌A549细胞凋亡 被引量:1
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作者 戴支凯 杨成芳 +3 位作者 陈毅飞 蒋君男 车冠华 覃江克 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期838-842,共5页
目的探讨呫吨酮并吡啶衍生物5,9-二(2-吡咯烷基乙酰氨基)-7H-吡啶并[4,3-c]呫吨-7-酮(XP-16)对人肺癌A549细胞的抗肿瘤作用及其可能作用机制。方法通过MTT法、细胞形态学和克隆实验观察XP-16对A549细胞增殖的影响;应用Hoechst 33258和P... 目的探讨呫吨酮并吡啶衍生物5,9-二(2-吡咯烷基乙酰氨基)-7H-吡啶并[4,3-c]呫吨-7-酮(XP-16)对人肺癌A549细胞的抗肿瘤作用及其可能作用机制。方法通过MTT法、细胞形态学和克隆实验观察XP-16对A549细胞增殖的影响;应用Hoechst 33258和PI双染法观察细胞凋亡;荧光分光光度计检测细胞内钙([Ca2+]i)及线粒体膜电位;qRT-PCR检测Bad和金属硫蛋白1A(metallothionein 1A,MT-1A)mRNA表达。结果 XP-16能抑制A549细胞增殖,呈剂量和时间依赖性。XP-16作用A549细胞24 h后,A549细胞出现染色质聚集、核碎裂等典型的凋亡形态学改变;随XP-16剂量的增加,A549细胞凋亡百分率逐渐增大。XP-16作用后,A549细胞的[Ca2+]i和线粒体膜电位降低、Bad和MT-1A mRNA的表达增加。结论 XP-16具有诱导A549细胞凋亡的作用,可能与其降低[Ca2+]i和线粒体膜电位有关。MT-1A表达的上调可能是[Ca2+]i降低的结果。 展开更多
关键词 5 9-(2-吡咯烷基氨基)-7H-吡啶并[4 3-c] 呫吨-7- 人肺癌A549细胞 线粒体膜电位 凋亡 金属硫蛋白1A 细胞内钙
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利用相转移催化烷基化合成α-氨基酸 被引量:3
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作者 俞凌翀 梁惠标 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1983年第1期94-96,共3页
1944年,Snyder 等和 Albertson 等分别由3-二甲氨基吲哚的季铵盐与丙二酸酯衍生物进行烷基化反应合成色氨酸,产率分别为45%和35%.1945年,Snyder 与 Shekleton等由乙酰氨基丙二酸乙酯用氯苄、溴丁烷。
关键词 相转移催化 Α-氨基酸 烷基化试剂 酸酯衍生物 甲氨基 代异丁烷 卤代烷 氨基 SNYDER 三口瓶
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新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究 被引量:8
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作者 罗潺 黄飞 +2 位作者 杨伟 彭俊彪 曹镛 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期134-138,共5页
利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代... 利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂,而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下,窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5%以上,其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。 展开更多
关键词 聚合物发光极管 聚[9 9-辛基芴-9 9-(双(3′-(N N-甲基)-N-基铵^+-)丙基)芴-4 7-噻吩-2--2 1 3-苯并硒唑] 共扼聚电解质
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流式细胞术检测NK细胞的细胞毒作用的两种方法比较 被引量:5
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作者 蔡思齐 邓志辉 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-330,共6页
目的:比较并优化流式细胞术检测人NK细胞体外细胞毒功能的方法。方法:采用Calcein-AM释放法或CFSE/7-AAD法分别对靶细胞进行标记,按10∶1和20∶1效靶比与7例NK细胞在37℃5%CO2培养箱共培养4 h,流式细胞术测定两种不同标记方法的靶细胞... 目的:比较并优化流式细胞术检测人NK细胞体外细胞毒功能的方法。方法:采用Calcein-AM释放法或CFSE/7-AAD法分别对靶细胞进行标记,按10∶1和20∶1效靶比与7例NK细胞在37℃5%CO2培养箱共培养4 h,流式细胞术测定两种不同标记方法的靶细胞死亡率。结果:各实验组中CFSE/7-AAD法检出的靶细胞死亡率均高于Calcein-AM释放法,在低效靶比、弱细胞毒作用条件下,差异具有统计学意义。细胞毒作用较弱时,Calcein-AM释放法平均荧强度变化不显著、结果误差较大;而CFSE/7-AAD法则能更加敏感地检出靶细胞的死亡率。结论:CFSE/7-AAD法能够特异、灵敏地检出NK细胞的细胞毒活性,所获得的结果更为可靠。 展开更多
关键词 流式细胞术 细胞毒作用 NK细胞 钙黄绿素甲酯 羧基荧光素醋酸盐琥珀亚胺酯 7-氨基-放线菌素D
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