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二氯二茂钛二甲硫氨酸与DNA相互作用的电化学及紫外-可见光谱研究
1
作者 杨辉琼 刘又年 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期485-488,共4页
用循环伏安法考察了二茂钛二甲硫氨酸配合物(TMC)与DNA在pH=3.0的KCl水溶液中相互作用的电化学行为。TMC在玻碳电极上分别于-412 mV和-528 mV(υs.SCE)有一个氧化峰和相应的还原峰。加入DNA后,TMC的式量电位负移5 mV,峰电流增加,电化学... 用循环伏安法考察了二茂钛二甲硫氨酸配合物(TMC)与DNA在pH=3.0的KCl水溶液中相互作用的电化学行为。TMC在玻碳电极上分别于-412 mV和-528 mV(υs.SCE)有一个氧化峰和相应的还原峰。加入DNA后,TMC的式量电位负移5 mV,峰电流增加,电化学参数(α和ks)改变。结果表明:在该条件下,TMC与DNA之间通过静电作用,形成了一种具有电活性的复合物,且TMC与DNA之间的结合位点数n和结合常数K分别为4.36和2.74×1016。结合紫外-可见光谱法测定结果,加入DNA后TMC的紫外-可见光谱在393 nm处呈现增色效应,进一步确证了TMC与DNA之间主要以静电作用为主。 展开更多
关键词 二氯二茂钛二甲硫氨酸 DNA 循环伏安法 紫外-可见光谱法 有机电化学与工业
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二茂二氯钛和二(取代茂)二氯钛的低频振动光谱分析 被引量:6
2
作者 聂崇实 毛晨 +2 位作者 张才华 钱延龙 陈寿山 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第2期5-11,共7页
本工作摒弃前人用正四面体假设结构,而采用近年发表的结构参数及C_(2v)对称性对Cp_2TiCl_2(1)(Cp为环戊二烯基)的络合骨架振动进行了简正坐标计算。对骨架振动频率作了合理归属。侧得了20个(R-C_5H_4)_2TiCl_2化合物的红外光谱。这些化... 本工作摒弃前人用正四面体假设结构,而采用近年发表的结构参数及C_(2v)对称性对Cp_2TiCl_2(1)(Cp为环戊二烯基)的络合骨架振动进行了简正坐标计算。对骨架振动频率作了合理归属。侧得了20个(R-C_5H_4)_2TiCl_2化合物的红外光谱。这些化合物在500-50cm^(-1)低频区与母体(1)的光谱相似。它们的特征骨架伸缩、变角和Cp环跷动模式可易于指认。低频光谱表明这些化合物仍保持C_(2v)结构。 展开更多
关键词 二氯 有机化合物 振动 光谱
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苯甲酰丙酮存在下二氯二茂钛与取代水杨酸反应研究 被引量:1
3
作者 高子伟 韩丽 +2 位作者 高玲香 周晓燕 田飞跃 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期66-68,共3页
在苯甲酰丙酮存在下,采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物.经过表征发现,合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动... 在苯甲酰丙酮存在下,采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物.经过表征发现,合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动态监测,发现苯甲酰丙酮首先与二氯二茂钛形成水溶性的配合物,然后该水溶性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成目标配合物,苯甲酰丙酮在整个反应中充当了过渡性配体的角色. 展开更多
关键词 苯甲酰丙酮 配合物 取代水杨酸 两相法 二氯 过渡性配体
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正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量 被引量:2
4
作者 李云兰 宁美英 李青山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期282-283,共2页
建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-... 建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5-50mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱法(normal—phase high performance liquid chromatography) 二氯(titanocene dichloride) 原料药(crude drug)
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水相法合成二氯二甲茂钛与水杨酸类配合物 被引量:1
5
作者 顾爱萍 张荣兰 +3 位作者 郝葳潇 何水样 赵建社 刘建宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期668-670,664,共4页
The complexes of dimethylcyclopentadienyl dichlorotitanium(Ⅳ)and salicytic acid,sulfhydryl salicylic acid,5-nitrosalicylic acid,3,5-dinitro salicylic acid have been prepared in aqueous-phase.The structures have been ... The complexes of dimethylcyclopentadienyl dichlorotitanium(Ⅳ)and salicytic acid,sulfhydryl salicylic acid,5-nitrosalicylic acid,3,5-dinitro salicylic acid have been prepared in aqueous-phase.The structures have been determined by elemental analysis,IR and 1HNMR spectra. It’s approved that (MeCp) 2TiCl 2-acetylacetone complex reacts with sodium of salicylic acid or substituted derivatives in aqueous-phase,and the results depend on the pH of salicylate solution,concentration and temperature.The best condition of the preparation of dimethylcyclopentadienyl salicylatotitanium(Ⅳ)complexes is that:the molar ration of (MeCp) 2TiCl 2 and substituted salicylic acid is 1:1;the pH being controlled in 6 0-7 5.The disalicylato derivatives of dimethylcyclopentadienyl titanium(Ⅳ)are whereby where by (MeCp) 2TiCl 2 and substituted salicylic acid are close in the molar ratio of 1 to 2,and the pH is 3.5-4.5.In all the preparations,the temperature is at 0℃ and the molar concentration of substituted salicylic acid is 0.04 mol/L.The mechanism of the reaction was also discussed. 展开更多
关键词 二氯 水杨酸类配合物 水相法 合成 抗癌药物
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可见光作用下二氯二茂钛光催化降解氮氧化物 被引量:1
6
作者 向文军 朱朝菊 +1 位作者 刘丹 叶英浩 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2153-2155,共3页
用二乙胺法合成的二氯二茂钛的吸收光谱有一定程度的红移,在可见光区有很强的吸收,用活性炭作载体,浸渍二氯二茂钛溶液,在模拟自然光蓝光照射下,光催转化降解氮氧化物,催化活性高,最终氧化产物可用水洗除去,没有任何离子掺杂的情况下,N... 用二乙胺法合成的二氯二茂钛的吸收光谱有一定程度的红移,在可见光区有很强的吸收,用活性炭作载体,浸渍二氯二茂钛溶液,在模拟自然光蓝光照射下,光催转化降解氮氧化物,催化活性高,最终氧化产物可用水洗除去,没有任何离子掺杂的情况下,NO的降解率为52.8%,实现了氮氧化物的可见光有效催化降解,条件更为温和。 展开更多
关键词 可见光 二氯 光催化 氮氧化物
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茂钛对乙烯基单体催化聚合(Ⅳ)——二氯二茂钛催化丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯共聚合反应的研究 被引量:1
7
作者 叶大铿 李贵华 +1 位作者 刘德海 刘道玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1985年第4期371-375,共5页
本文研究了光照对二氯二茂钛催化丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯共聚合反应的影响.以NMR谱法测定了共聚物中两种单体的组成比.用四种方法计算了竞聚率r1和r2.证明了在光照下二氯二茂钛对单体催化聚合过程为一种自由基机理.
关键词 共聚合反应 甲基丙烯酸甲酯 二氯 催化聚合 乙烯基单体 丙烯腈 竞聚率 自由基机理
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超临界溶液快速膨胀法制备二氯二茂钛微粒及催化乙烯聚合
8
作者 王靖岱 陈纪忠 阳永荣 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期586-592,共7页
为克服茂金属催化剂得到的聚合物形态难以控制、表观密度较低、易粘釜和不适于气相淤浆聚合等缺点 ,以超临界溶液快速膨胀过程为手段 ,以期制得颗粒分布均匀的细微催化剂颗粒 ,继而得到形态良好的聚合物 .作为超临界流体技术的基础 ,首... 为克服茂金属催化剂得到的聚合物形态难以控制、表观密度较低、易粘釜和不适于气相淤浆聚合等缺点 ,以超临界溶液快速膨胀过程为手段 ,以期制得颗粒分布均匀的细微催化剂颗粒 ,继而得到形态良好的聚合物 .作为超临界流体技术的基础 ,首先测定了二氯二茂钛在超临界丙烷中的溶解度 .在此基础上 ,用RESS方法制得了均匀的超细催化剂颗粒 ,且系统考察了溶液浓度、预膨胀温度、喷嘴结构和接收距离对沉析颗粒粒径的影响 .最后 ,将RESS所制得的催化剂颗粒进行乙烯淤浆聚合 ,并分析聚合物形态结构 .实验结果表明 ,在温度为 383 15~ 4 0 8 15K和压力为 10~ 35MPa范围内 ,溶解度随温度的增加而增加 ,随压力的升高而增加 ,说明在该操作范围内 ,不存在反向区 .RESS操作的结果显示 ,二氯二茂钛颗粒粒径随溶液浓度的增大而减小 ,随预膨胀温度的升高而增大 ,而喷嘴直径的减小和喷嘴长度的增加将使得颗粒粒径增大 ,而收集距离的增加将使得颗粒粒径先增加后减缓 ,直至不再变化 .通过对原始的催化剂颗粒和RESS制得的催化剂颗粒进行乙烯淤浆聚合表征发现 ,相比于原始催化剂 ,由于烯烃催化剂的复制原理 ,RESS制得的催化剂颗粒的聚合物具有良好的形态 . 展开更多
关键词 二氯 超临界丙烷 溶解度 超临界溶液快速膨胀 乙烯聚合
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二茂钛二甘氨酸盐酸盐与DNA作用机理的研究 被引量:10
9
作者 张志刚 杨频 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期1259-1261,共3页
The interaction between titanocene glycine complex and DNA has been investigat-ed by UV-Vis spectra and fluorescence probe method. The results suggest that the complex forms an irreversible adduct with DNA in molar ra... The interaction between titanocene glycine complex and DNA has been investigat-ed by UV-Vis spectra and fluorescence probe method. The results suggest that the complex forms an irreversible adduct with DNA in molar ratio 1:1, and induces the comformation changes of DNA at high ratio of the complex to DNA,leading to the disruption of DNA du-plexical structure. 展开更多
关键词 DNA 甘氨酸盐酸盐 抗肿瘤药物
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二茂钛二甘氨酸盐酸盐的体外抗肿瘤活性及其与DNA的作用研究 被引量:10
10
作者 张志刚 杨频 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1682-1684,共3页
研究了二茂钛二甘氨酸盐酸盐的体外抗肿瘤活性, 发现该化合物对艾氏腹水癌肿瘤细胞具有很高的活性. 又通过琼脂糖凝胶电泳技术研究了该化合物与PBR322 DNA 的作用, 发现它与PBR322 DNA之间不存在任何插入键合作用... 研究了二茂钛二甘氨酸盐酸盐的体外抗肿瘤活性, 发现该化合物对艾氏腹水癌肿瘤细胞具有很高的活性. 又通过琼脂糖凝胶电泳技术研究了该化合物与PBR322 DNA 的作用, 发现它与PBR322 DNA之间不存在任何插入键合作用, 而且也不会引起DNA 链的缺刻. 展开更多
关键词 甘氨酸盐酸盐 DNA 抗肿瘤药 相互作用
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二(五氯苯氧基)二茂钛配合物合成方法研究——有机相、水相及两相法 被引量:2
11
作者 高子伟 张尊听 高玲香 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1999年第2期65-66,共2页
采用[Cp2Ti(acac)]+,分别由水相法和两相法合成了二(五氯苯氧基)二茂钛配合物,并对有机相合成法进行了改进,其产率分别为73%,70%,46%.实验表明,两相法具有操作简便、条件温和、反应时间短、现象明显等... 采用[Cp2Ti(acac)]+,分别由水相法和两相法合成了二(五氯苯氧基)二茂钛配合物,并对有机相合成法进行了改进,其产率分别为73%,70%,46%.实验表明,两相法具有操作简便、条件温和、反应时间短、现象明显等优点;配合物用元素分析。 展开更多
关键词 配合物 合成 水相法 有机相法 五氯苯氧基
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有水条件下合成二茂钛取代邻苯二甲酸配合物 被引量:2
12
作者 高玲香 高子伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期544-546,共3页
Four titanocene complexes have been prepared by reacting Cp 2TiCl 2 with substituted phthalic acid in water or in CH 2Cl 2/H 2O medium.The complexes were characterized by elemental analysis,IR and 1HNMR spectra.The re... Four titanocene complexes have been prepared by reacting Cp 2TiCl 2 with substituted phthalic acid in water or in CH 2Cl 2/H 2O medium.The complexes were characterized by elemental analysis,IR and 1HNMR spectra.The results suggest that the complexes have two kinds of structure A and B.When reacted in water,the complexes Ⅰ and Ⅳ are obtained.The complexes Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ are obtained in two phases. 展开更多
关键词 邻苯甲酸 配合物 两相合成 衍生物 结构
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二茂钛氨基酸配合物的合成新方法 被引量:1
13
作者 高玲香 高子伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期933-935,共3页
Five titanocene amino acid complexes, Cp 2Ti(O 2CCH 2NHC 6H 4R) 2 (R=H, p Cl, p OC 2H 5, m CH 3, m Cl), have been prepared in a two phase system(CHCl 3/H 2O), by reacting Cp 2TiCl 2 with corresponding amino acids (RC ... Five titanocene amino acid complexes, Cp 2Ti(O 2CCH 2NHC 6H 4R) 2 (R=H, p Cl, p OC 2H 5, m CH 3, m Cl), have been prepared in a two phase system(CHCl 3/H 2O), by reacting Cp 2TiCl 2 with corresponding amino acids (RC 6H 4NHCH 2COOH ). The complexes were characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR spectra. The results show that the carboxyl oxygen is bound to Ti to form two molecular amino acid complex and the carboxyl itself in amino acid acts as monodentate ligand. In comparison with synthesis in aqueous or anhydrolytic medium, the reaction in two phase medium appears more simply and conveniently, with yield being higher. 展开更多
关键词 氨基酸 配合物 合成 抗癌药物
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两相法合成取代水杨酸二茂钛配合物 被引量:3
14
作者 高子伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期89-90,共2页
An interfacial method of synthesizing the complexes of titanocene with substituted salicylic acid is reported. The complexes are characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR spectra. According to the spectroscop... An interfacial method of synthesizing the complexes of titanocene with substituted salicylic acid is reported. The complexes are characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR spectra. According to the spectroscopic data, it is suggested that the hydroxyl and carboxyl oxygen in substituted salicylic acid are bound to Ti of titanocene forming hexacyclic compound. 展开更多
关键词 水杨酸配合物 两相合成法 环状化合物
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5-磺基水杨酸催化两相法合成茜素红二茂钛配合物 被引量:1
15
作者 高子伟 石晓雯 梁全旗 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2000年第2期73-75,共3页
在H2 O/CHCl3 体系中 ,由 5 磺基水杨酸的存在与否分别合成了茜素红二茂钛配合物 .结果发现 ,5 磺基水杨酸对两相法合成茜素红二茂钛配合物有明显催化作用 .所得化合物经元素分析、IR、X衍射及热重分析等确定了结构 .在配合物结构中 ... 在H2 O/CHCl3 体系中 ,由 5 磺基水杨酸的存在与否分别合成了茜素红二茂钛配合物 .结果发现 ,5 磺基水杨酸对两相法合成茜素红二茂钛配合物有明显催化作用 .所得化合物经元素分析、IR、X衍射及热重分析等确定了结构 .在配合物结构中 ,茜素红配体中的两个羟基氧均与钛键合 ,形成五元环状二茂钛配合物 。 展开更多
关键词 茜素红 5-磺基水杨酸 两相法 配合物
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4-甲基-2,2-二氯苯并二恶茂的合成工艺研究
16
作者 丁成荣 王现刚 +2 位作者 杨志香 张国富 张朝阳 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第4期428-431,共4页
研究了以廉价易得的邻甲酚为起始原料,经邻位甲酰化,达金反应得到中间体3-甲基邻苯二酚,然后与二氯甲烷反应生成4-甲基苯并二恶茂,再最后经氯化得到4-甲基-2,2-二氯苯并二恶茂.产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.在最佳优化条件... 研究了以廉价易得的邻甲酚为起始原料,经邻位甲酰化,达金反应得到中间体3-甲基邻苯二酚,然后与二氯甲烷反应生成4-甲基苯并二恶茂,再最后经氯化得到4-甲基-2,2-二氯苯并二恶茂.产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.在最佳优化条件下,反应总收率达到75%.该工艺简单经济,绿色,条件温和,适合工业化生产. 展开更多
关键词 3-甲基邻苯 苯并 二氯甲烷 五氯化磷
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二苄基二茂钛的羰基化反应
17
作者 王积涛 王永梅 王庆喜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第10期1076-1080,共5页
用取代的二苄基二茂钛与一氧化碳在正庚烷中反应,生成二羰基二茂钛和二苄基甲酮。通过光谱监测,发现1摩尔一氧化碳插入碳钛键,得到取代的苯乙酰基苄基二茂钛。反应随着取代基给电子能力的增加而加快(Me>t-Bu≈H>F>Cl)。中间体C... 用取代的二苄基二茂钛与一氧化碳在正庚烷中反应,生成二羰基二茂钛和二苄基甲酮。通过光谱监测,发现1摩尔一氧化碳插入碳钛键,得到取代的苯乙酰基苄基二茂钛。反应随着取代基给电子能力的增加而加快(Me>t-Bu≈H>F>Cl)。中间体Cp_2Ti[C(O)CH_2Ph]CH_2Ph很活泼,迅速发生分子内消除,消除的苄基和苯乙酰基生成二苄基酮。 展开更多
关键词 苄基 羰基化 苄基甲酮
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5-磺基水杨酸存在下两相合成二茂钛氨基酸配合物
18
作者 高玲香 王越 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期78-80,共3页
在两相体系 (H2 O/CHCl3)中 ,利用二氯二茂钛与 5 磺基水杨酸形成的水溶液和N (取代苯基 )氨基乙酸反应 ,简便合成了三种二茂钛氨基酸配合物 ,采用元素分析、IR及1HNMR等对其进行了表征 .结果表明 ,氨基酸的羧基以单齿氧原子与钛配位 。
关键词 氨基酸配合物 两相合成 5-磺基水杨酸 结构表征 双分子取代 绿色化学
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双环[2,2,1]庚-5-烯-2-甲氧,甲酰氧基二茂钛的合成和催化性能
19
作者 马永祥 候穴 满华卿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第3期243-245,共3页
二氯二茂钛可与醇、酚、酸等反应生成相应的烃氧基或酰氧基二茂钛。当钛一氧键中氧的未共用电子与π键发生共轭,或与氧相连的取代基上带有强吸电子基团时,这类化合物较稳定,所以近年来合成了一系列芳氧基和一些卤素取代的酰氧基二茂钛,... 二氯二茂钛可与醇、酚、酸等反应生成相应的烃氧基或酰氧基二茂钛。当钛一氧键中氧的未共用电子与π键发生共轭,或与氧相连的取代基上带有强吸电子基团时,这类化合物较稳定,所以近年来合成了一系列芳氧基和一些卤素取代的酰氧基二茂钛,二氯二茂钛及其衍生物,能引发某些烯类的聚合。 展开更多
关键词 二氯 吸电子基团 Π键 催化性能 甲酰 卤素 反应生成 聚合
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萃取法简便合成二茂钛水杨酸配合物
20
作者 高子伟 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期74-76,100,共4页
改进了取代水杨酸二茂钛的制备方法 .利用取代水杨酸的CHCl3溶液 ,萃取Cp2 TiCl2 的水溶液 ,合成了取代水杨二茂钛酸配合物 ,产率为 76 %~ 90 % 。
关键词 水杨酸配合物 萃取合成法
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