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表面增强拉曼光谱法测定食品接触用塑料材料及制品中4,4'-二氯二苯砜的迁移量 被引量:2
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作者 胡均鹏 奚晓翔 +7 位作者 戴航 刘城昊 陈荣桥 梁明 冼燕萍 吴玉銮 侯向昶 张浩和 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1025-1031,共7页
建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016... 建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的规定进行食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的迁移实验,将迁移液与AuNPs混合后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法进行验证。4,4′-二氯二苯砜的特征峰(748 cm^(-1))强度与4,4′-二氯二苯砜质量浓度在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9928,回收率为85.2%~93.4%,相对标准偏差为4.2%~6.6%,与HPLC方法结果基本一致。使用所建方法对5个不同品牌聚苯砜奶瓶中的4,4′-二氯二苯砜迁移量进行测定,结果均未检出。该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的检测提供技术参考。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 4 4′-二氯二苯砜 金纳米颗粒 食品接触用塑料材料及制品 迁移量
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高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量 被引量:19
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作者 王涛 马明 +2 位作者 邵敏 沈康俊 朱晓艳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1398-1402,共5页
样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进... 样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L^(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 双酚S 双酚A 4 4′-二氯二苯砜 塑料食品接触材料
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双酚A-4,4′-二氯二苯砜-对苯二酚三元聚合物的合成与结构的研究 被引量:1
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作者 丁有骏 王锡烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1985年第2期177-182,共6页
本文研究了双酚A(BisA)-4,4’-二氯二苯砜(DCDPS)-对苯二酚(HQ)三元聚合物的合成、鉴定与结构.BisA+HQ与DCDPS以等摩尔在稍过量碳酸钾存在下相互作用可以制得三元聚合物,玻璃化转变温度范围由191℃到227℃,随着HQ组成的增加而上升.三元... 本文研究了双酚A(BisA)-4,4’-二氯二苯砜(DCDPS)-对苯二酚(HQ)三元聚合物的合成、鉴定与结构.BisA+HQ与DCDPS以等摩尔在稍过量碳酸钾存在下相互作用可以制得三元聚合物,玻璃化转变温度范围由191℃到227℃,随着HQ组成的增加而上升.三元聚合物较聚砜有更好的耐溶剂性,但其流动性随HQ含量的增加而降低,电性能与聚砜相似. 展开更多
关键词 三元聚合物 二氯二苯砜 耐溶剂性 双酚A 玻璃化转变温度 聚砜 碳酸钾 对苯二酚
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4,4'-二氯二苯砜部分水解制取4-氯-4'-羟基二苯砜
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作者 杨柏 张天元 沈家骢 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期88-91,共4页
用高效液相色谱法(HPLC)对4,4'-二氯二苯砜(双氯),4,4'二羟基二苯砜(双酚)及4-氯-4'-羧基二苯砜(单酚)进行了完全的分离,研究双氯部分水解制单酚发现,NaOH用量越大、反应温度越高,水解速度越快,极... 用高效液相色谱法(HPLC)对4,4'-二氯二苯砜(双氯),4,4'二羟基二苯砜(双酚)及4-氯-4'-羧基二苯砜(单酚)进行了完全的分离,研究双氯部分水解制单酚发现,NaOH用量越大、反应温度越高,水解速度越快,极值产率却越低;副产物双酚的含量随着反应时间增加,超过极值单酚产率后,由于副产物的增加,产率相对降低。最佳水解条件为水解温度135~140℃,NaOH/双氯(摩尔比)为3.25∶1,水解时间2.5~3小时,产率90%以上。另外,还对水解过程中的缩聚现象及产物的纯化条件进行了讨论。 展开更多
关键词 二氯二苯砜 氯羟基二苯砜 水解
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高效液相色谱法测定食品模拟物中的二羟基联苯和二氯二苯砜 被引量:5
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作者 谢文缄 席绍峰 +2 位作者 谢永萍 陈意光 李慧勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1100-1103,共4页
选择了包括95%(φ)乙醇溶液在内的6种不同溶质的溶液作为模拟介质,并分别试验了在与食品包装材料或容器接触过程中,其可能含有的4,4′-二羟基联苯(BPH)和4,4′-二氯二苯砜(DCPS)的迁移量。测定采用Waters Xbridge液相色谱柱,以不同比例... 选择了包括95%(φ)乙醇溶液在内的6种不同溶质的溶液作为模拟介质,并分别试验了在与食品包装材料或容器接触过程中,其可能含有的4,4′-二羟基联苯(BPH)和4,4′-二氯二苯砜(DCPS)的迁移量。测定采用Waters Xbridge液相色谱柱,以不同比例配制的甲醇-水混合液作为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,测定波长为254nm。所得结果表明:方法的测定下限(10S/N)为0.015mg·kg^(-1)。在3个浓度水平上用标准加入法对方法的回收率进行检测,测得回收率在89.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。另应用此方法测定了聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶中上述两化合物在相应模拟介质中的迁移量,结果两者均未被检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品包装材料 食品包装容器 模拟介质 4 4’-二羟基联苯 4 4’-二氯二苯砜
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HPLC测定塑料食品接触材料中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量 被引量:5
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作者 李宁 王丹 +4 位作者 张小明 朱南 王浩杰 庄棪 朱荣 《现代食品》 2020年第17期174-178,共5页
建立了一种高效液相色谱同时测定4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜在塑料食品接触材料中迁移量的方法,并选择了3种不同基质的4种溶液作为模拟介质,分析了与塑料食品接触材料接触过程中,4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的迁移量。方... 建立了一种高效液相色谱同时测定4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜在塑料食品接触材料中迁移量的方法,并选择了3种不同基质的4种溶液作为模拟介质,分析了与塑料食品接触材料接触过程中,4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的迁移量。方法最终优化条件:测定采用Agilent液相色谱柱,流动相为甲醇—水进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器,测定波长为250 nm和270 nm。结果表明:建立的液相方法简单高效并且稳定;分析时间仅为10 min;检出限为0.01 mg·kg-1,方法回收率在90%~110%;测定值的相对标准偏差均小于3.0%,两种化合物在0.05~1.00 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999;将此方法应用于测定20款不同品牌的聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的迁移量,结果显示两者均未检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 4 4′-联苯二酚 4 4′-二氯二苯砜 塑料食品接触材料
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4,4’-二氯二苯砜合成新工艺研究
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作者 冯指南 《化学世界》 CAS CSCD 1993年第5期207-210,共4页
研究了以三氧化硫、氯化苯和氯化亚砜为主要原料的三氧化硫法合成4,4′-二氯二苯砜新工艺。考察了各种工艺条件对产品收率和质量的影响,优化了工艺条件。提出了减压蒸馏、氯苯重结晶的产品精制方法。试验结果重复性好,产品质量稳定,达... 研究了以三氧化硫、氯化苯和氯化亚砜为主要原料的三氧化硫法合成4,4′-二氯二苯砜新工艺。考察了各种工艺条件对产品收率和质量的影响,优化了工艺条件。提出了减压蒸馏、氯苯重结晶的产品精制方法。试验结果重复性好,产品质量稳定,达到或超过了合成聚砜所规定的质量标准。 展开更多
关键词 二氯二苯砜 三氧化硫法
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4,4’—二氯二苯砜单体的新合成方法研究
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作者 沈淑予 王铭钧 《化学世界》 CAS CSCD 1989年第10期441-445,共5页
本文从SO_3-SOCl_2法合成4,4′-二氯二苯砜单体。反应过程共分磺化、酰氯化及Friedel-crafts反应三步进行,每步反应温度控制均十分重要,特别是磺化反应温度以50℃以下为宜,SOCl_2滴加时反应温度在80℃以下,加完后才能升温至155℃,而缩... 本文从SO_3-SOCl_2法合成4,4′-二氯二苯砜单体。反应过程共分磺化、酰氯化及Friedel-crafts反应三步进行,每步反应温度控制均十分重要,特别是磺化反应温度以50℃以下为宜,SOCl_2滴加时反应温度在80℃以下,加完后才能升温至155℃,而缩合反应温度一定要达到150℃以上否则产物熔点偏低。本法精砜产品得率取决于实验过程中三种得率,即化学反应得率、机械操作得率和复结晶提纯得率总乘积。化学反应是较完全的,要提高总得率复结晶工艺很重要,它不但影响收率而且也影响产品质量。SO_3-SOCl_2法由于反应温度低,粗砜中邻、间位异构体少,经一次复结晶4,4′-二氯二苯砜含量可达99.6%以上,而H_2SO_4法要经过4次复结晶才能达到99.9%以上。从转化率、反应时间、生产成本及产品质量来看,本法均优于H_2SO_4法及氯磺酸法。 展开更多
关键词 二氯二苯砜 合成 DDS
全文增补中
4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成 被引量:1
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作者 黄振钟 霍毅 +2 位作者 罗秋燕 刘卓 盛寿日 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期917-920,共4页
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4... 以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。 展开更多
关键词 对甲基苯基三甲硅基醚 二氯二苯砜 二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜 合成
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含羧基侧基的聚芳醚砜平板超滤膜的制备及其性能研究 被引量:1
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作者 张杨 严昊 +2 位作者 潘国元 郭敏 刘轶群 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-665,共5页
以双酚酸和4,4′-二氯二苯砜为原料制备了含羧基侧基的聚芳醚砜(C-PAES),利用1HNMR方法对C-PAES的结构进行了表征。以C-PAES为功能层材料,无纺布为支撑层,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,采用相转化法制备了C-PAES超滤膜。SEM表征结果显示... 以双酚酸和4,4′-二氯二苯砜为原料制备了含羧基侧基的聚芳醚砜(C-PAES),利用1HNMR方法对C-PAES的结构进行了表征。以C-PAES为功能层材料,无纺布为支撑层,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,采用相转化法制备了C-PAES超滤膜。SEM表征结果显示,C-PAES超滤膜表面为无缺陷、较致密的皮层结构,内部为多孔亚层结构。研究了C-PAES超滤膜中PVP含量对其性能的影响。实验结果表明,当PVP含量为5.0%(w)时,C-PAES超滤膜的纯水通量为230.0L/(m2·h);当PVP含量为10.0%(w)时,C-PAES超滤膜对牛血清白蛋白的截留率达97.2%。 展开更多
关键词 双酚酸 4 4′-二氯二苯砜 聚芳醚砜 超滤膜
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