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医药中间体甲氧胺盐酸盐的绿色合成工艺 被引量:6
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作者 申宏丹 刘德驹 +1 位作者 朱驯 项东升 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第3期9-12,共4页
以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂,硫酸二甲酯(Me2SO4)作为甲基化试剂,制备了甲氧胺盐酸盐。分析了反应机理,考察了溶剂、反应温度、反应时间、pH值及摩尔配比等因素对实验结果的影响。结果表明,较佳合成工艺为:以二氯甲烷和甲醇(... 以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂,硫酸二甲酯(Me2SO4)作为甲基化试剂,制备了甲氧胺盐酸盐。分析了反应机理,考察了溶剂、反应温度、反应时间、pH值及摩尔配比等因素对实验结果的影响。结果表明,较佳合成工艺为:以二氯甲烷和甲醇(体积比2∶1)混合物为溶剂,反应物摩尔比1∶0.7,pH值9~10,反应温度10℃,反应时间6h,总收率达到86.2%。 展开更多
关键词 甲基化 1 8-二环十一-7- 硫酸甲酯 催化 绿色合成
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苯甲酰咪唑过氧化反应
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作者 石赟 李孟生 淡艳妮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期511-517,共7页
以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得... 以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。 展开更多
关键词 苯甲酰咪唑 叔丁基过氧化氢 二氮杂二环十一碳-烯催化剂 过氧化叔丁酯类化合物
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