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题名医药中间体甲氧胺盐酸盐的绿色合成工艺
被引量:6
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作者
申宏丹
刘德驹
朱驯
项东升
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机构
盐城工业职业技术学院九洲药学院
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出处
《精细石油化工》
CAS
北大核心
2019年第3期9-12,共4页
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基金
盐城工业职业技术学院科研基金项目资助
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文摘
以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂,硫酸二甲酯(Me2SO4)作为甲基化试剂,制备了甲氧胺盐酸盐。分析了反应机理,考察了溶剂、反应温度、反应时间、pH值及摩尔配比等因素对实验结果的影响。结果表明,较佳合成工艺为:以二氯甲烷和甲醇(体积比2∶1)混合物为溶剂,反应物摩尔比1∶0.7,pH值9~10,反应温度10℃,反应时间6h,总收率达到86.2%。
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关键词
甲基化
1
8-二氮杂二环十一碳-7-烯
硫酸二甲酯
催化
绿色合成
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Keywords
methylation
1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene
dimethyl sulfate
catalysis
green synthesis
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分类号
TQ463.5
[化学工程—制药化工]
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题名苯甲酰咪唑过氧化反应
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作者
石赟
李孟生
淡艳妮
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机构
兰州大学化学化工学院
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出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期511-517,共7页
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基金
国家科学自然基金(21102663)
甘肃省青年科技基金计划(1107RJYA080)资助~~
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文摘
以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。
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关键词
苯甲酰咪唑
叔丁基过氧化氢
二氮杂二环十一碳-烯催化剂
过氧化叔丁酯类化合物
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Keywords
benzoylimidazole
t-butyl hydroperoxide
diazabicycloundec-ene catalyst
t-butyl peroxide compounds
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分类号
O626
[理学—有机化学]
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