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聚1,5-二氨基蒽醌改性PEMFC用GDB的耐久性
1
作者 卢鑫 李赏 朱振 《电池》 CAS 北大核心 2024年第6期761-765,共5页
气体扩散层支撑层(GDB)中疏水材料的流失会加速质子交换膜燃料电池(PEMFC)耐久性的下降。采用高恒电位的方法加速测试电化学沉积聚1,5-二氨基蒽醌(P15DAAQ)疏水处理PEMFC用GDB的耐久性,并用四电子探针法、循环伏安法等进行分析。与由聚... 气体扩散层支撑层(GDB)中疏水材料的流失会加速质子交换膜燃料电池(PEMFC)耐久性的下降。采用高恒电位的方法加速测试电化学沉积聚1,5-二氨基蒽醌(P15DAAQ)疏水处理PEMFC用GDB的耐久性,并用四电子探针法、循环伏安法等进行分析。与由聚四氟乙烯(PTFE)浸渍制备的PTFE-GDB进行对比,发现P15DAAQ-GDB在高电压、酸性环境下的稳定性更差。P15DAAQ的流失,导致P15DAAQ-GDB气体扩散层的水管理能力下降,造成膜电极组件(MEA)性能下降。经过1.45 V高电位96 h的耐久性测试后,P15DAAQ-GDB组装MEA的峰值功率仍有1.789 W/cm^(2)(初始性能的90.17%)。 展开更多
关键词 质子交换膜燃料电池(PEMFC) 气体扩散层支撑层(GDB) 聚1 5-二氨基蒽醌(P15DAAQ) 耐久性
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热历史对二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪热性能的影响
2
作者 何东新 张震 +3 位作者 刘承杰 李浩宇 李仲伟 高生 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期86-91,共6页
苯并恶嗪树脂是具有独特化学结构和优异性能的类酚醛热固性材料,在不同特殊场景具有很大发展和应用潜力。设定3种不同温度和时间模式的热处理工艺参数以获得不同热历史,用高温烘箱对含质量分数1%固化剂的4,4′-二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪... 苯并恶嗪树脂是具有独特化学结构和优异性能的类酚醛热固性材料,在不同特殊场景具有很大发展和应用潜力。设定3种不同温度和时间模式的热处理工艺参数以获得不同热历史,用高温烘箱对含质量分数1%固化剂的4,4′-二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪(MDA-BZ)和无固化剂MDA-BZ对比物进行同批次处理,分别比较同类型不同热历史和相同热历史不同类型固化物试样的热性能,达成方案以优化复合材料基体用MDA-BZ的固化工艺参数。用综合热分析仪在相同测试条件下测试不同试样的热性能。结果表明,热历史中温度增加和时间延长使无固化剂MDA-BZ的固化反应峰温升高,聚苯并恶嗪在600℃质量损失率增加,热稳定性降低。温度增加和时间延长对含质量分数1%固化剂MDA-BZ产生不同影响,发现质量分数1%固化剂在185℃(1 h)+205℃(1 h)处理条件下可促进MDA-BZ的开环固化反应,使失重起始温度提高,600℃质量损失率降低,热稳定性提高。加入质量分数1%固化剂与未加入固化剂的MDA-BZ具有不同降解机制。优选出MDA-BZ用于复合材料基体的固化工艺方案,即加入质量分数1%固化剂和185℃(1 h)+205℃(1 h)两段处理的组合工艺。 展开更多
关键词 苯并恶嗪 热历史 固化剂 4 4′-二氨基二苯甲烷 热性能
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4,7-二氨基三唑并[4,5-d]哒嗪基自组装含能材料的合成、晶体结构及性能
3
作者 杨雅麟 屈智慧 +4 位作者 李馨宇 杜慧英 秦逸枫 伍波 王康才 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期881-889,I0001,共10页
为了探索工艺简单、性能调控空间大的合成方法,获得性能优良的含能化合物,以2,3-二氨基-2-丁烯二腈为原料,经环化、加成等步骤合成了4,7-二氨基三唑并[4,5-d]哒嗪(DATP),再进一步与硝酸、高氯酸和碘酸通过非共价键自组装策略合成了3种... 为了探索工艺简单、性能调控空间大的合成方法,获得性能优良的含能化合物,以2,3-二氨基-2-丁烯二腈为原料,经环化、加成等步骤合成了4,7-二氨基三唑并[4,5-d]哒嗪(DATP),再进一步与硝酸、高氯酸和碘酸通过非共价键自组装策略合成了3种新型含能化合物(化合物3~化合物5);采用核磁共振谱、X-射线单晶衍射分析对其结构进行表征,并测试其热稳定性和机械感度;并运用EXPLO5 V6.05.02软件计算得到化合物的爆轰性能。结果表明,4,7-二氨基三唑并[4,5-d]哒嗪硝酸盐(化合物3,T_(d)=229.1℃)和高氯酸盐(化合物4,T_(d)=220.5℃)表现出良好的热稳定性;3种化合物(化合物3、化合物4和化合物5)的理论爆速分别为7435、7472和5877 m/s,理论爆压分别为19.9、21.9和17.8 GPa,计算得出的比冲分别为195、205和151 s。其中4,7-二氨基三唑并[4,5-d]哒嗪高氯酸盐(化合物4)撞击感度(IS>40 J)低于RDX和3,6,7-三氨基-7H-[1,2,4]三唑并[4,3-b][1,2,4]三唑高氯酸盐(TATOT·ClO_(4)),且3种化合物的摩擦感度均低于或与RDX的摩擦感度相当。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 4 7-二氨基三唑并[4 5-d]哒嗪 自组装 热稳定性 爆轰性能
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量：9
4
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 二硝基二苯并冠醚 二氨基二苯并冠醚 合成 表征 二氨基二苯并-14-冠-4 结构
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3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法 被引量：7
5
作者 李春迎 马洋博 +2 位作者 薛云娜 杨建明 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期151-154,共4页
研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)与负... 研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)与负载型固体碱催化剂(cat.)和H2O的质量比为13.512.5,反应时间4 h,该条件下收率为91.2%。催化剂分离后重复使用五次以上,催化活性无明显下降。与氢氧化钾催化的反应相比,催化剂用量少,反应温度及压力低,收率高,易分离。胶束催化下,阴、阳离子表面活性剂在大于临界胶束浓度下均具有良好的催化效果,升高压力不利于反应进行。110℃,DAG与KOH、H2O及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的质量比为11.37.10.02条件下,常压反应10 h,反应收率为46.0%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二氨基呋咱 3 4-二氨基乙二肟 负载型固体碱 胶束催化
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尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应 被引量：6
6
作者 耿艳楼 方鸿刚 +3 位作者 安华良 王桂荣 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期494-500,共7页
以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(PrOH)为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯(TDC-P),考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱-质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(PrOH)为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯(TDC-P),考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱-质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为n(TDA)/n(Urea)=1/3、n(TDA)/n(PrOH)=1/84、反应温度170℃、反应压力0.6MPa、反应时间4h。此时,TDA转化率95.3%,TDC-P产率66.1%、选择性69.4%。合成TDC-P可能的反应路径有3条,(1)经过氨基甲酸正丙酯和3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC-P的反应路径;(2)以2,4-甲苯二脲为中间产物的反应路径;(3)以3-脲基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-脲基苯氨基甲酸正丙酯为中间产物的反应路径。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 正丙醇 甲苯-2 4-二氨基甲酸正丙酯 反应路径
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FTIR法研究3,5-二甲硫基-2,4-/2,6-二氨基甲苯二胺扩链剂的扩链动力学 被引量：9
7
作者 李再峰 张彤 +1 位作者 牛淑妍 徐春明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1107-1110,共4页
采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)“原位”跟踪了聚氨酯脲的固化过程,实验结果表明:本体聚合反应中,反应初期转化率、反应规律表现为良好的二级动力学关系,给出了反应初期的动力学常数。反应后期高转化率时,反应规律受温度影响较大。温... 采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)“原位”跟踪了聚氨酯脲的固化过程,实验结果表明:本体聚合反应中,反应初期转化率、反应规律表现为良好的二级动力学关系,给出了反应初期的动力学常数。反应后期高转化率时,反应规律受温度影响较大。温度较低时,反应受扩散控制影响,NCO和NH_2反应的二级反应动力学速率常数逐渐变小;温度较高时,反应速率常数变大。按照反应初期的动力学数据拟合出DMTDA的固化活化能为26.4kJ·mol^(-1),加入催化剂有机锡DBTDL后,反应体系的固化活化能(26.5kJ·mol^(-1))保持恒定,改变DBTDL的浓度,转化率随反应时间变化的动力学曲线保持不变,因此DBTDL对NCO与NH_2的反应无催化作用。否定了脲键自催化的理论,提出了可能的反应机理。 展开更多
关键词 3 5-二甲硫基-2 4二氨基甲苯二胺 3 5-二甲硫基-2 6-二氨基甲苯二胺 扩链剂 DMTDA 动力学 聚氨酯脲 固化过程 傅里叶变换红外光谱仪
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的氧化胺化反应 被引量：4
8
作者 成健 周新利 +2 位作者 乔珍 姚其正 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期296-298,303,共4页
以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)4位的氧化胺化反应,目标化合物2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶(TANPy)和2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1... 以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)4位的氧化胺化反应,目标化合物2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶(TANPy)和2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的收率分别达到81.5%和85.4%。探讨了溶剂类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响,并讨论了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物)氧化胺化反应结果与3-硝基吡啶不同的原因。采用1HNMR,IR和MS对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶(ANPy) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 氧化胺化 胺化剂
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2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成 被引量：3
9
作者 吴纯鑫 李婷婷 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2165-2169,共5页
以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰... 以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS进行了结构表征。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3-硝基甲苯 2 6-二氨基甲苯 合成 硝化
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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量：7
10
作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页
研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多
关键词 N N N' N'-四缩水甘油基-4 4'-二氨基二苯甲烷 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 固化反应动力学 差示扫描量热法
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N,N′-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成 被引量：3
11
作者 王建龙 欧育湘 +2 位作者 陈博仁 刘进全 吕连营 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第4期213-214,218,共3页
介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,... 介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物(Ⅳ)。根据红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析数据确定了它们的结构。 展开更多
关键词 N N′-双(间氯苯基)-3 4-二氨基呋咱 合成 N N'-二间氯苯二氨基乙二肟 钝感高能炸药 碱性介质
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基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：3
12
作者 耿艳楼 王娜 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期840-845,共6页
采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别... 采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究。对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10。此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%。对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分。适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1。在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯
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尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯 被引量：3
13
作者 王桂荣 李欣 +1 位作者 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1017-1022,共6页
以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较... 以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 正丁醇 甲苯-2 4-二氨基甲酸丁酯 γ-氧化铝催化剂 甲苯二异氰酸酯
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高纯3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺 被引量：3
14
作者 王小旭 张勇 +5 位作者 黄明 陈明龙 孟俞富 索志荣 杨海君 李鸿波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期838-842,共5页
以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采... 以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。 展开更多
关键词 3 4二氨基呋咱(DAF) 3 3'-二氨基-4 4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 合成
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及爆炸性质研究 被引量：6
15
作者 赵晓锋 刘祖亮 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期248-253,共6页
研究了三种合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的新方法。此三种方法均以N-亚硝基二(氰甲基)胺为起始原料,经过环合制备2,6-二氨基吡嗪,再分别经硝化、氮氧化;氮氧化、硝化;乙酰化、氮氧化、硝化三种方法得到LLM-105,通... 研究了三种合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的新方法。此三种方法均以N-亚硝基二(氰甲基)胺为起始原料,经过环合制备2,6-二氨基吡嗪,再分别经硝化、氮氧化;氮氧化、硝化;乙酰化、氮氧化、硝化三种方法得到LLM-105,通过对硝化反应、氮氧化反应条件以及目标产物总收率和纯度分析,发现2,6-二氨基吡嗪经乙酰化、氮氧化、硝化反应合成路线最佳,LLM-105的收率可达45.8%,纯度大于99%。测试了LLM-105的爆速、爆压、DSC及落锤感度,同1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)进行了对比,发现其性能优于TATB。用1H-NMR、IR、MS对LLM-105及其中间体结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基吡嗪 合成 含能材料
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硒催化羰基化合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯 被引量：2
16
作者 张晓鹏 王平 +2 位作者 马学骥 苗江欢 张凤华 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期85-87,共3页
报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-... 报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-二氨基甲酸甲酯.并提出了硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的机理. 展开更多
关键词 硒催化 羰基化 2 4-二氨基甲苯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯
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高效液相色谱法分析2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的纯度 被引量：2
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作者 张蒙蒙 张林 +2 位作者 王友兵 周杰文 李媛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期512-516,530,共6页
为了分析炸药中主成分2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1氧化物(ANPyO)和主要杂质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)的纯度,建立了高效液相色谱分析方法,该法在岛津InertSustain C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm)进行,以甲醇和水(体积比为40... 为了分析炸药中主成分2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1氧化物(ANPyO)和主要杂质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)的纯度,建立了高效液相色谱分析方法,该法在岛津InertSustain C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm)进行,以甲醇和水(体积比为40∶60)为流动,相流速为1mL/min,紫外-可见检测器检测波长315nm,柱温30℃,ANPyO用二甲基亚砜溶解,进样量10μL。结果表明,在优化的色谱条件下,ANPyO在质量浓度20～500mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2为0.997,相对标准偏差RSD≤0.24%。该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于ANPyO检测分析,满足实际样品分析的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶(ANPy) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1氧化物(ANPyO) 二甲基亚砜 纯度
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合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯的热力学分析 被引量：2
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作者 李欣 王桂荣 +1 位作者 赵新强 王延吉 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期31-35,共5页
采用基团贡献法计算了2,4-二氨基甲苯与尿素和正丁醇反应合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯体系中相关组分的标准摩尔生成热、标准摩尔生成自由能和等压摩尔热容,计算了300K^500K温度范围内各反应的焓变、吉布斯自由能和平衡常数并进行了热... 采用基团贡献法计算了2,4-二氨基甲苯与尿素和正丁醇反应合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯体系中相关组分的标准摩尔生成热、标准摩尔生成自由能和等压摩尔热容,计算了300K^500K温度范围内各反应的焓变、吉布斯自由能和平衡常数并进行了热力学分析。结果表明,合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯反应在热力学上是可行的。计算结果为该反应的实验研究及开发提供了理论依据。 展开更多
关键词 甲苯-2 4-二氨基甲酸丁酯 2 4-二氨基甲苯 尿素 正丁醇 热力学分析
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合成甲苯二氨基甲酸苯酯的热力学分析 被引量：2
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作者 贾晓强 王桂荣 +1 位作者 赵新强 王延吉 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期19-23,共5页
二氨基甲苯与碳酸二苯酯合成甲苯二氨基甲酸苯酯(TDC)反应是一个经过中间步骤的分步串联过程。采用基团贡献法计算了该反应体系的焓变、吉布斯自由能变化和化学反应平衡常数。结果表明:合成TDC反应在热力学上是可行的,而且该反应为吸热... 二氨基甲苯与碳酸二苯酯合成甲苯二氨基甲酸苯酯(TDC)反应是一个经过中间步骤的分步串联过程。采用基团贡献法计算了该反应体系的焓变、吉布斯自由能变化和化学反应平衡常数。结果表明:合成TDC反应在热力学上是可行的,而且该反应为吸热反应,升高温度有利于TDC的生成。计算数据与相关文献值比较,表明计算结果可靠,对该反应的进一步实验研究有重要的指导意义。 展开更多
关键词 甲苯二氨基甲酸苯酯 二氨基甲苯 碳酸二苯酯 热力学分析
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量：2
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作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 4 4’-二氨基二苯基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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