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6-硫-6-烷硫基-12H-氯代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量:6
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作者 陈万义 葛雯霞 王敏 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第1期7-12,共6页
通过双 - (2 -羟基 -氯代苯基 )甲烷 2与 P4 S10 在三乙胺存在下的关环反应 ,得到了6 -硫 - 6巯基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 3,后者与卤代烷酯化得到了一系列 6 -硫 - 6 -烷硫基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][... 通过双 - (2 -羟基 -氯代苯基 )甲烷 2与 P4 S10 在三乙胺存在下的关环反应 ,得到了6 -硫 - 6巯基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 3,后者与卤代烷酯化得到了一系列 6 -硫 - 6 -烷硫基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环 4 ,测试并讨论了它们的 1H和 3 1P NMR数据。初步生物试验结果表明化合物 4对黄瓜霜霉病菌具有较好的抑制活性。 展开更多
关键词 12H-氯代双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 NMR 抑菌活性 二氧磷杂八环 农药 杀菌剂
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6-硫-6-烷硫基-12H-氯溴代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量:4
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作者 袁光耀 杨代斌 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期11-16,共6页
通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者... 通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者与卤代物反应得到了一系列相应的酯 6。测试并讨论了合成的 6的 1H、3 1P、13 C NMR、MS及抑菌活性。 展开更多
关键词 6-硫-6-烷硫基-12H-溴氯化双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 抑菌活性
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6-N-取代的2,4,8,10-四氯-6-硫-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成及杀菌活性
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作者 孙家隆 王明安 +1 位作者 臧二乐 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第2期181-184,共4页
通过2,4,6,8,10-五氯-6-硫-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环分别与四氢吡咯、六氢吡啶、吗啉、吡咯、咪唑和1,2,4-三唑反应,得到了6个收率良好的标题新化合物。其结构经^1H、^13C、^31P NMR和元素分析确认。初步杀菌活性测定表明,化合物3... 通过2,4,6,8,10-五氯-6-硫-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环分别与四氢吡咯、六氢吡啶、吗啉、吡咯、咪唑和1,2,4-三唑反应,得到了6个收率良好的标题新化合物。其结构经^1H、^13C、^31P NMR和元素分析确认。初步杀菌活性测定表明,化合物3c和3d在500μg/mL浓度下对水稻纹枯病菌Pellicularia sasakii的抑制率为48%-50%,其他化合物对供试菌的活性微弱。 展开更多
关键词 6-N-取代的12H-双苯并[1 3 2]二氧磷杂八环化合物 合成 核磁共振 杀菌活性
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卤代双酚及其环合物6-取代-12H-双苯并[d,g][1,3,2]二氧磷杂八环的质谱研究
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作者 孙家隆 李重九 陈万义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期1-5,共5页
对双 (2_羟基_溴、氯代苯基 )甲烷及其环化的衍生物6_取代_12H_溴氯代双苯并[d,g][1 ,3 ,2]二氧磷杂八环_6_硫化合物进行了质谱分析并探讨了其裂解规律。母体化合物主要在苯基及亚甲基处开裂 ,环合后的衍生物主要以硫和氮原子为中心进... 对双 (2_羟基_溴、氯代苯基 )甲烷及其环化的衍生物6_取代_12H_溴氯代双苯并[d,g][1 ,3 ,2]二氧磷杂八环_6_硫化合物进行了质谱分析并探讨了其裂解规律。母体化合物主要在苯基及亚甲基处开裂 ,环合后的衍生物主要以硫和氮原子为中心进行反应。溴、氯代双氧环离子 (m/z422) 展开更多
关键词 双(2-羟基-卤代苯基)甲烷 6-取代-12H-双苯并[d g][1 3 2]二氧磷杂八环-6硫化物 质谱
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烷基次膦酸盐/磷杂菲协效阻燃PA66性能的影响 被引量:1
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作者 许松江 杨光 +4 位作者 祁钰昭 向宇姝 张道海 宝冬梅 杨照 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期152-157,共6页
为提高尼龙66(PA66)的阻燃性能、热稳定性能以及综合力学性能,以二异丁基次膦酸铝盐(APBA)为阻燃剂,9,10-二氢-9,10-二氧杂-10-磷菲-10-氧杂-2,3-环氧丙烷(DIDOPO)为协效剂,通过熔融共混制备无卤阻燃PA66复合材料。并通过垂直燃烧测试(U... 为提高尼龙66(PA66)的阻燃性能、热稳定性能以及综合力学性能,以二异丁基次膦酸铝盐(APBA)为阻燃剂,9,10-二氢-9,10-二氧杂-10-磷菲-10-氧杂-2,3-环氧丙烷(DIDOPO)为协效剂,通过熔融共混制备无卤阻燃PA66复合材料。并通过垂直燃烧测试(UL94)、极限氧指数测试(LOI)、热重(TG)分析仪以及扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了材料的阻燃性能、热稳定性、力学性能及成炭性能。结果表明,单独添加APBA阻燃剂时,复合材料的LOI值和阻燃等级随着阻燃剂的增多而增加,当APBA添加质量分数达到15%时,其阻燃复合材料可通过UL94 V-0阻燃等级,LOI值达到了34.6%,残炭量小于1%,显示其具有一定的气相阻燃作用,但其力学性较纯PA66有明显下降,其中拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别下降了22.31%,3.15%,24.00%。进一步研究发现:PA66/15%(APBA+DIDOPO)(2∶1)复合材料的UL94垂直燃烧也可达V-0级,LOI值为35.4%;残炭量高达8.55%,较PA66/15%APBA复合材料相比,其拉伸强度、弯曲强度分别提高了11.27%,1.62%。说明DIDOPO的加入,提升了复合材料在凝聚相的阻燃作用,有较好的协效阻燃作用,且复配阻燃较单一阻燃复合材料的力学性能更加优异。 展开更多
关键词 尼龙66 二异丁基次膦酸铝盐 9 10-二氢-9 10-二氧-10-菲-10-氧-2 3-环氧丙烷 复配 阻燃性能
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不对称环磷酸肟酯的合成和生物活性研究 被引量:8
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作者 马治华 邵瑞链 +2 位作者 马红敏 成俊然 黄润秋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1574-1577,共4页
通过反式-2-氯-2-氧-4-苯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(Ⅱ)和α-氰基-芳基甲醛肟(Ⅰa—Ⅰf)在相转移催化条件下反应, 制得新型的1,3,2-二氧磷杂环磷酸肟酯(Ⅲa_ Ⅲf), 产物中的非对... 通过反式-2-氯-2-氧-4-苯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(Ⅱ)和α-氰基-芳基甲醛肟(Ⅰa—Ⅰf)在相转移催化条件下反应, 制得新型的1,3,2-二氧磷杂环磷酸肟酯(Ⅲa_ Ⅲf), 产物中的非对映异构体经1H NMR、31PNMR和单晶X射线衍射确证. 但化合物Ⅱ与芳基甲醛肟反应, 得到芳基甲腈和环磷酸, 这可能是生成不稳定的环磷酸醛肟酯(Ⅳ)经Beckm ann 裂解所致.生物活性测试表明, 化合物cis-Ⅲd 展开更多
关键词 肟衍生物 二氧磷杂 酸肟酯 生物活性
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EP/GF/DiDOPO复合材料阻燃性能 被引量:3
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作者 黄伟江 李乾波 +5 位作者 谢森 王奎 涂春云 付秋平 田琴 严伟 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期38-43,共6页
采用硅烷偶联剂对玻璃纤维(GF)进行表面改性,制得改性GF。采用苯乙基桥链9,10–二氧–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DiDOPO)对EP进行阻燃,制备EP/GF/DiDOPO复合材料。通过极限氧指数(LOI)测试、垂直燃烧测试、锥形量热仪测试以及热... 采用硅烷偶联剂对玻璃纤维(GF)进行表面改性,制得改性GF。采用苯乙基桥链9,10–二氧–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DiDOPO)对EP进行阻燃,制备EP/GF/DiDOPO复合材料。通过极限氧指数(LOI)测试、垂直燃烧测试、锥形量热仪测试以及热失重分析测试对EP/GF/DiDOPO复合材料的阻燃性能、热稳定性进行研究,同时测试了材料的力学性能。结果表明,硅烷偶联剂对GF实现接枝改性;DiDOPO的添加提高了复合材料的阻燃性能,添加质量分数10%的DiDOPO使复合材料的阻燃等级达到UL94 V–1级,热释放速率峰值降低到893 kW/m2,下降了38.5%;随着DiDOPO含量的增加,复合材料的最大热分解速率显著下降,当添加DiDOPO质量分数为10%时,复合材料的最大热分解速率下降到13.9%/min,降幅达43.3%;同时添加DiDOPO也提高了复合材料的力学性能。 展开更多
关键词 环氧树脂 玻璃纤维 苯乙基桥链9 10–二氧–9–氧–10–菲–10–氧化物 阻燃性能 力学性能
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