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二苯二硫醚合成工艺改进研究
1
作者
竺贝贝
阮诗想
+4 位作者
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期963-968,共6页
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,...
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。
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关键词
苯磺酰氯
二苯二硫醚
二氧化硫/碘/水体系
循环反应
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职称材料
题名
二苯二硫醚合成工艺改进研究
1
作者
竺贝贝
阮诗想
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
机构
浙江大学化学工程与生物工程学院
浙江大学衢州研究院
宁波永顺精细化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期963-968,共6页
基金
国家自然科学基金(21376213,21476194,21878265)。
文摘
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。
关键词
苯磺酰氯
二苯二硫醚
二氧化硫/碘/水体系
循环反应
Keywords
benzene sulfonyl chloride
diphenyl disulfide
SO2/I2/H2O system
cyclic reaction
分类号
TQ247.2 [化学工程—有机化工]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
二苯二硫醚合成工艺改进研究
竺贝贝
阮诗想
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
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