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2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究 被引量:6
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作者 尹志刚 靳焜 +2 位作者 赵德丰 彭勤纪 FreemanH.S. 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1210-1215,共6页
在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ... 在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 . 展开更多
关键词 2 8-氨基-10-羟基-5-甲基-5 10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物 合成 诱变性 结构
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2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用 被引量:3
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作者 尹志刚 肖金秋 +2 位作者 钱恒玉 赵德丰 H.S.Freemanc 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1208-1213,共6页
室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%)。后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10... 室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%)。后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(70%)。经过Salmonella/m amm alian m icrosom e assay测试,该氨基物表现为非诱变性,用它作为重氮组分,分别与3种吡唑啉酮系衍生物偶合得到3种红色酸性偶氮染料。研究了这些染料的光谱性质及其应用性能。结果表明,所合成的新染料比由一般芳香胺与吡唑啉酮形成的偶氮化合物具有深色效应。用波谱分析确定了中间体及其染料的结构。 展开更多
关键词 二氢磷杂吖嗪 吡唑啉酮 合成 结构鉴定 诱变性
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10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其可变熔点现象 被引量:1
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作者 尹志刚 熊卫东 +1 位作者 修景海 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期149-152,共4页
10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1~1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2~3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的... 10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1~1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2~3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的Ⅲ(产率35%)。用粉末X ray衍射研究了Ⅲ的晶相结构,结果表明,单熔点Ⅲ具有单一晶相结构,双熔点Ⅲ则具有混合晶相结构。用1HNMR和MS确认了Ⅲ的结构。 展开更多
关键词 二氢磷杂吖嗪 粉末X-ray衍射 结构表征
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2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究
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作者 崔金海 王宫南 +1 位作者 尹志刚 占桂荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期891-894,共4页
2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The c... 2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The catalyst can be used in reduction for three times.This reduction method has a lower cost,less pollution to environment and suit to the industrializing demand for dye intermediate production. 展开更多
关键词 2-硝基10-羟基-5 10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物 铁镁滑石催化剂 水合肼
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 被引量:3
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作者 尹志刚 张伟 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期482-484,492,共4页
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少... 二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。 展开更多
关键词 10-羟基-5 10-苯并吖嗪-10-氧化物 结构表征 构象 合成
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一种新型醌亚胺化合物的合成、表征及应用
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作者 崔金海 张淑芬 张予东 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3850-3859,共10页
以3-甲基二苯胺为原料,通过亲核取代、水解和氧化反应,获得了3-甲基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物。在此基础之上,经过硝化、加氢还原和缩合反应,得到了一种新型的醌亚胺化合物(PPBQ)。PPBQ具有调控乙烯基单体乳液聚合反应的能... 以3-甲基二苯胺为原料,通过亲核取代、水解和氧化反应,获得了3-甲基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物。在此基础之上,经过硝化、加氢还原和缩合反应,得到了一种新型的醌亚胺化合物(PPBQ)。PPBQ具有调控乙烯基单体乳液聚合反应的能力,在单体含量为4mol/L、引发剂(K_2S_2O_8)浓度为3.7×10^(–3)mol/L、PPBQ与引发剂的摩尔投料比[n(PPBQ)∶n(K_2S_2O_8)]小于0.8的条件下,能够获得平均分子量(Mw)不高于65769、分子量分散度(Mw/Mn)不高于2.49的甲基丙烯酸乙酯乳液及平均分子量小于1000的寡聚体产品,为高固体涂料、聚丙烯酸类阻垢剂、净水剂的制备提供了一条新的思路。运用红外、质谱和1H和13C核磁等检测方法,对生成的中间体和产物的结构进行了正确表征,运用红外、质谱和凝胶色谱等检测方法,对甲基丙烯酸乙酯寡聚体的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-甲基-5 10--10-羟基-吖嗪-10-氧化物 醌亚胺化合物 乳液聚合反应 寡聚体
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