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UPLC-MS/MS法测定降血压类保健食品中13种二氢吡啶类钙拮抗剂 被引量:4
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作者 李林益 张高勤 +4 位作者 冯星桥 温毓秀 李健 刘玫 杨瑞琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期987-994,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测降血压类保健食品中非法添加13种二氢吡啶类钙拮抗剂的方法。片剂、功能茶样品用甲醇-水(4∶1)溶液超声提取,口服液样品用甲醇超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测降血压类保健食品中非法添加13种二氢吡啶类钙拮抗剂的方法。片剂、功能茶样品用甲醇-水(4∶1)溶液超声提取,口服液样品用甲醇超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示,13种分析物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.998 0,平均回收率为85.1%~119%,日内相对标准偏差(RSD)为0.37%~5.6%,日间RSD为1.6%~13%。各组分在片剂、功能茶、口服液3种基质中的检出限分别为0.1~2μg/kg、0.1~5μg/kg、0.1~1.7μg/L。采用该法对46个市售样品进行检测,有2个阳性样品分别检出硝苯地平(178.1μg/kg)与马尼地平(260.2μg/kg)。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好,适用于保健食品中非法添加二氢吡啶类钙拮抗剂的筛查与定量分析。 展开更多
关键词 降血压类保健食品 二氢吡啶钙拮抗剂 UPLC-MS/MS 非法添加
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二氢吡啶类钙拮抗剂对抗5-HT引起的胃底平滑肌细胞的增殖及其机制 被引量:1
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作者 刘丽宏 梅其炳 +2 位作者 张峰 陈蕾 赵德化 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期796-800,共5页
目的 通过对大鼠胃底平滑肌细胞 (SFSMCs)的研究 ,揭示二氢吡啶类钙拮抗剂对抗 5 HT促增殖作用的机制。方法 采用MTT法、免疫组化法及PKC活性测定观察在二氢吡啶类钙拮抗剂Mn92 0 2及lacidipine作用下 ,培养的大鼠胃底平滑肌细胞对 5... 目的 通过对大鼠胃底平滑肌细胞 (SFSMCs)的研究 ,揭示二氢吡啶类钙拮抗剂对抗 5 HT促增殖作用的机制。方法 采用MTT法、免疫组化法及PKC活性测定观察在二氢吡啶类钙拮抗剂Mn92 0 2及lacidipine作用下 ,培养的大鼠胃底平滑肌细胞对 5 HT引起的增殖活性的变化及增殖信号的变化。结果  5 HT(1 μmol·L- 1 )具有明显的促大鼠SFSMCs增殖作用 ,并促进MAPK和PKC活性的增加 ,高剂量 (1 μmol·L- 1 )的钙拮抗剂Mn92 0 2和lacidipine能够有效地抑制大鼠胃底平滑肌细胞的生长 ,同时也抑制MAPK的表达以及PKC由胞质向胞膜的转移。结论 二氢吡啶类钙拮抗剂的这一抗增殖作用 ,除与其阻断 5 HT引起的Ca2 + 内流有关 ,还可能干预 5 HT与细胞膜上的 5 HT2B受体结合 ,从而阻断了增殖信号的传递。 展开更多
关键词 二氢吡啶钙拮抗剂 5-HT 胃底平滑肌细胞 增殖
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离子液体中钙拮抗剂尼群地平的合成 被引量:1
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作者 伍小云 胡艾希 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期746-748,共3页
在离子液体1-丁基吡啶四氟硼酸盐中合成的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯和3-氨基-2-丁烯酸甲酯于100-110℃反应3 h合成第二代钙拮抗剂尼群地平,收率95%。离子液体回收率90%,循环使用5次,产物收率基本不降低。
关键词 二氢吡啶钙拮抗剂 尼群地平合成 离子液体
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钙拮抗剂普拉地平合成的改进 被引量:4
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作者 伍小云 胡艾希 谭英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1015-1017,共3页
The reaction of diketene and cinnamyl alcohol gave cinnamyl acetoacetate. Cinnamyl acetoacetate was ammoniatzed to give cinnamyl 3-aminocrotonate. Methyl acetoacetate condensed with 3-nitrobenzaldehyde to form methyl ... The reaction of diketene and cinnamyl alcohol gave cinnamyl acetoacetate. Cinnamyl acetoacetate was ammoniatzed to give cinnamyl 3-aminocrotonate. Methyl acetoacetate condensed with 3-nitrobenzaldehyde to form methyl 2-(3-nitrobenzylidene)acetoacetate which then via. Hantzsch cyclization with cinnamyl 3-aminocrotonate produced new calcicum antagonist pranidipine under mild conditions. The total yield was 69% based on cinnamyl alcohol. Pranidipine synthesized has been characterized by IR? 1H NMR? 13C NMR and MS spectral measurements. 展开更多
关键词 普拉地平 合成 双乙烯酮 Hantzsch环化 1 4-二氢吡啶钙拮抗剂
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