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1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量：
6
1
作者
鲁阳芳
汪慧
+3 位作者
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分...
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
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关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性加压毛细管电色谱
手性流动相添加剂
手性拆分
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职称材料
题名
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量：
6
1
作者
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
基金
国家自然科学基金项目(21175092
21105064)
+4 种基金
国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ150072
2011YQ15007204
2011YQ15007207
2011YQ15007210)
上海市自然科学基金项目(12ZR1413600)
文摘
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性加压毛细管电色谱
手性流动相添加剂
手性拆分
Keywords
1 μm non-porous C18 stationary phase
repeating silylation method
chiral pressurized cap-illary electrochromatography（chiral pCEC）
chiral mobile phase additives
separation of enantiomers
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015
6
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参考文献
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