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Mannich反应合成3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并□嗪及其杀菌活性 被引量:6
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作者 唐子龙 夏赞稳 +2 位作者 马红伟 刘汉文 欧晓明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期993-998,共6页
以取代苯酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,在无催化剂的条件下,通过Mannich缩合反应合成了一系列新型3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并!嗪类化合物。结果表明,取代苯酚和取代苯胺的取代基为供电子基时,合成产物的产率高于吸电子取代基的... 以取代苯酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,在无催化剂的条件下,通过Mannich缩合反应合成了一系列新型3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并!嗪类化合物。结果表明,取代苯酚和取代苯胺的取代基为供电子基时,合成产物的产率高于吸电子取代基的。产物的结构用1H NMR、13C NMR、IR和MS等进行了表征。初步测试了目标化合物的杀菌活性,部分化合物具有较好的杀菌活性。当浓度为25 mg/L时,化合物4j和4d对菌核病菌的抑制率分别为86.1%和81.5%,化合物4i对灰霉病菌的抑制率为81.6%。 展开更多
关键词 二取代-二氢-苯并□嗪 合成 MANNICH反应 杀菌活性
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
2
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 -1 3-苯并化合物 非对映选择性翻转
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:17
3
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代-1 4--6 -甲基-4--3-酰氨基硫脲
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6-甲基-1-取代苯基-1,4-二氢-4-氧哒嗪-3-羧酸的合成
4
作者 马养民 史清华 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2004年第10期116-118,122,共4页
 以丙酮和丙二酸为原料,经四步反应制出6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮,再与取代苯胺的重氮盐通过偶合和重排反应合成出8个哒嗪酮类化合物,其中5个为新合成化合物。这8个化合物的结构均经过了元素分析,IR和1H-NMR的验证。
关键词 6-甲基-1-取代-1 4--4-氧哒-3-羧酸 技术合成 化合物结构 杂交种子 种子培育
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6-取代乙酰哌嗪苯基二氢哒嗪酮类化合物的合成及其抑制血小板聚集的作用 被引量:4
5
作者 赵东明 刘超美 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期510-513,共4页
目的:设计合成6-[4-(4-取代乙酰胺基哌嗪基)苯基]-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮和6-[4-(4-取代酰胺基哌嗪基)苯基]-5-甲基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮两类化合物,寻找作用更强的血小板聚集抑制剂。方法:以乙酰苯胺为原料,经傅克反应、满尼希反应... 目的:设计合成6-[4-(4-取代乙酰胺基哌嗪基)苯基]-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮和6-[4-(4-取代酰胺基哌嗪基)苯基]-5-甲基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮两类化合物,寻找作用更强的血小板聚集抑制剂。方法:以乙酰苯胺为原料,经傅克反应、满尼希反应、环合反应、酰化反应合成两类中间体(M)和(N),再经缩合和取代反应得到两类目标化合物,参考Born方法进行体外抑制血小板聚集实验。结果:共合成目标化合物12个,其中10个属首次报道,通过元素分析,1H-NMR确证结构。其中化合物(9)抑制血小板聚集作用的活性最强,为对照物CCI-17810的60多倍;化合物(6)、(7)、(10)、(11)、(12)的活性也优于CCI-17810。结论:目标化合物具有较强的抑制血小板聚集活性。 展开更多
关键词 6-取代乙酰哌酮类化合物 合成 血小板聚集抑制剂 乙酰
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1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪类化合物的合成及抗肿瘤活性 被引量:16
6
作者 葛泽梅 郭保国 +2 位作者 王红宇 程铁明 李润涛 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期213-216,共4页
目的 :寻找活性强、毒性低的新抗肿瘤化合物。方法 :以哌嗪为起始原料 ,通过与 [二 (4 氟苯 ) ]甲基氯反应得到 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ]哌嗪Ⅰ ,Ⅰ分别通过烷基化、烷基二硫代甲酰化、酰基化和Mannich反应在哌嗪的 4 位引入具有抗肿... 目的 :寻找活性强、毒性低的新抗肿瘤化合物。方法 :以哌嗪为起始原料 ,通过与 [二 (4 氟苯 ) ]甲基氯反应得到 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ]哌嗪Ⅰ ,Ⅰ分别通过烷基化、烷基二硫代甲酰化、酰基化和Mannich反应在哌嗪的 4 位引入具有抗肿瘤活性的基团 ,得到 9个未见文献报道的 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ] 4 取代哌嗪衍生物Ⅱa i。通过SRB法和MTT法测试了它们对 8种瘤株生长的抑制率。结果 :改进了关键中间体Ⅰ的制备方法 ,使收率由文献的5 4%提高到 74%。初步生物活性实验结果表明 ,该类化合物对瘤株Skov3(人体卵巢癌 )较对其它瘤株有较强的抑制率 ;比较化合物Ⅱc和Ⅱg的结构和活性 ,可以发现二硫代酯基的存在与否对不同瘤株生长的抑制率有明显影响 ;4 位引入苄基可使活性有所提高。结论 :1 [二 (4 氟苯 )甲基 ] 4 展开更多
关键词 化学合成 1-[-(4氟)甲基]-4-取代 抗肿瘤药 药理学
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FeCl_3·6H_2O催化合成2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪及其杀菌活性 被引量:3
7
作者 唐子龙 夏赞稳 陆良秋 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第3期360-365,369,共7页
以2-(胺甲基)苯酚和取代苯甲醛为原料,首次以FeCl3·6H2 O为催化剂合成了一系列2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪,所合成化合物的结构用IR、1 H NMR、13 C NMR进行了分析与鉴定.采用离体法初步测试了目标化合物的杀菌活性,大部分化合物具有... 以2-(胺甲基)苯酚和取代苯甲醛为原料,首次以FeCl3·6H2 O为催化剂合成了一系列2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪,所合成化合物的结构用IR、1 H NMR、13 C NMR进行了分析与鉴定.采用离体法初步测试了目标化合物的杀菌活性,大部分化合物具有良好的杀菌活性,化合物3c对灰霉病菌的抑制率为86.8%,3f对纹枯病菌的抑制率为87.7%. 展开更多
关键词 2 3-取代-1 3-苯并 催化 合成 杀菌活性
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8种新型7胺-基取代的1,4二-氢-3H-2,3苯-并噁嗪-3甲-酸乙酯衍生物的合成
8
作者 沈晓红 王玲玲 胡应和 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期778-780,共3页
1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7-溴-1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)BINAP(2,2'-二苯膦-1,1’-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、... 1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7-溴-1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)BINAP(2,2'-二苯膦-1,1’-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物(Amine1~8),在氮气保护下,以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16~24h,生成了相应的8种新的7-胺基取代的1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯类化合物(D1—8),反应收率分别为83%、85%、71%、90%、72%、63%、75%和83%。通过^1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 1 4--3月-2 3-苯并-3-甲酸乙酯 钯催化反应
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 被引量:3
9
作者 尹志刚 张伟 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期482-484,492,共4页
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少... 二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。 展开更多
关键词 10-羟基-5 10-苯并磷杂吖-10-氧化物 结构表征 构象 合成
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮抗兔和大鼠失血性休克效应及初步机理 被引量:2
10
作者 江其生 胡德耀 +5 位作者 肖南 杜文华 刘韧 闵家鑫 王庆松 刘良明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-105,共4页
目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI ... 目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI 15 4对失血性休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率的影响 ;以彩色频谱多普勒观察MCI 15 4对失血性休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肝动脉、肠系膜上动脉、右肾动脉平均血流量和血流阻力指数的影响。结果 MCI 15 4组休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率分别为 17/ 2 0、15 / 2 0和13/ 2 0 ,明显高于生理盐水组的 11/ 2 0、8/ 2 0、4 / 2 0 ;MCI 15 4治疗后 2h ,能显著降低休克家兔肝、肾动脉血流阻力指数 ;治疗后 4h能明显增加休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肠系膜上动脉、肾动脉血流量 ,显著降低肝动脉血流阻力指数。结论 MCI 15 4有较满意的抗失血性休克效应 ,其机理可能与增强休克动物心脏功能和增加主要器官血流量有关。 展开更多
关键词 6-[4-(4′-吡啶)氨基]-4 5--3-(2H)哒 休克 血流速率 存活率
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N-(4-氯苄基)-2,3-亚甲二氧基-9-乙酰氧基-10-甲氧基-7,8,13,13a-四氢-8H-二苯骈[a,g]喹嗪氯化物的结构研究 被引量:2
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作者 张灿 沈文斌 黄文龙 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期70-72,共3页
The structure of N -(4-chlorobenzyl)-2,3-methenedioxy-9-acetoxyl-10-methyloxyl-7,8,13,13a-tetrahydro-8H-dibenzo-quinolizine chloride has been studied with IR, MS, HRMS and NMR( 1HNMR, 13 CNMR, COSY, HETCOR).
关键词 亚甲氧基 乙酰氧基 甲氧基 -8H- 氯化物 小檗碱 核磁共振 化学位移 抗心律失常
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1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成 被引量:1
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作者 廖新成 荣垂林 +3 位作者 武现丽 张建臣 郁有祝 赵玉芬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期496-498,共3页
1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体,随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性,如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪,抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等;此外。
关键词 1-[-(4-)甲基]-4-酰基取代 合成
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N-1,3,5-二氢二噻嗪基乙酸、2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸和3-苯基-2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸的合成及其香气特征 被引量:1
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作者 谭志伟 余爱农 刘应煊 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期406-408,共3页
0℃下,在氨基酸的氢氧化钾溶液中,依次加入38%的甲醛、2mol/L的硫氢化钠溶液,充分搅拌反应,然后让其自然升至室温过夜,分别合成N-1,3,5-二氢二噻嗪基乙酸、2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸和3-苯基-2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸,收率分别... 0℃下,在氨基酸的氢氧化钾溶液中,依次加入38%的甲醛、2mol/L的硫氢化钠溶液,充分搅拌反应,然后让其自然升至室温过夜,分别合成N-1,3,5-二氢二噻嗪基乙酸、2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸和3-苯基-2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸,收率分别为77.2%、73.7%和67.1%。这些化合物结构都通过IR、MS和1HNMR测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明,它们都具有硫磺样、热带水果样香味特征,阈值为18.5~30.7mg·kg-1。 展开更多
关键词 N-取代-1 3 5- 合成 硫磺样、热带水果香味 阈值
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮对大鼠胸主动脉环收缩功能的影响
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作者 江其生 胡德耀 +3 位作者 肖南 刘良明 刘韧 闵家鑫 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期17-22,共6页
目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮(MCI-154)的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1n... 目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮(MCI-154)的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1nmol·L^-1-10μmol·L^-1去甲肾上腺素(pD2’为4.21±0.23)和80mmol·L^-1 KCl(IC50为7μmol·L^-1)引起的血管环收缩,提示其可通过抑制血管平滑肌细胞膜上受体操纵性和电压依赖性钙通道而减少胞外钙内流。在无Ca^2+K-H液中,MCI-154预处理可浓度依赖性降低3μmol·L^-1苯肾上腺素(IC50为5μmol·L^-1)及20mmol·L^-1咖啡因(IC50为16μmol·L^-1)引起的血管环收缩张力,提示其可抑制血管平滑肌细胞胞内钙释放。在1μmol·L^-1 Ca^2+溶液中,MCI-154可显著降低蜕膜血管环收缩张力(IC50为10μmol·L^-1),提示其可降低血管平滑肌对Ca^2+的敏感性。结论 MCI-154可通过抑制血管平滑肌胞外钙内流、胞内钙释放和降低其对Ca^2+敏感性来降低血管平滑肌收缩张力,体外具有扩血管效应. 展开更多
关键词 6-[4-(4’-吡啶)氨基]-4 5--3(2H)哒 主动脉 平滑 血管 血管收缩 钙敏感性
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1,2-二[3-(6,8-二叔丁基-3,4-二氢-1,3-苯并噁嗪)基]乙烷的合成及晶体结构
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作者 徐小平 姚英明 +2 位作者 赵艺萍 张勇 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期384-385,388,共3页
Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in... Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in high yields.This compound was fully characterized by elemental analysis,1H NMR,MS,and IR spectroscopies.The crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction method.It crystallizes in triclinic,space group P(1),a=0.5727(2),b=0.9268(3),c=1.4666(4)nm,a=88.12(1)°,β=88.54(1)°,γ=80.82(1)°,V=0.7679(4)nm3,Z=1,DC=1.126Mg·m-3,F(000)=286,μ(MoKα)=0.69cm-1,R=0.048,wR=0.140.This compound had a centrosymmetrical structure. 展开更多
关键词 1 2-[3-(6 8-叔丁基-3 4--1 3-苯并)基]乙烷 合成 晶体结构
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N,N′-二-(3,5-二甲基苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成
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作者 蔡志彬 周茂 +1 位作者 胡惟孝 骆晓俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期572-574,共3页
3,5-dimethyl phenyl isocyanate was prepared by the method of trichloromethyl chloroformate in 70% yield.New compound N,N′-di-(3,5-dimethyl)phenyl-3,6-dimethyl-1,4-dihydro-1,2,4,5-tetrazine-1,4-dicarboamide was synthe... 3,5-dimethyl phenyl isocyanate was prepared by the method of trichloromethyl chloroformate in 70% yield.New compound N,N′-di-(3,5-dimethyl)phenyl-3,6-dimethyl-1,4-dihydro-1,2,4,5-tetrazine-1,4-dicarboamide was synthesized by reacting 3,5-dimethyl phenyl isocyanate and 3,6-dimethyl-1,6-dihydro-1,2,4,5-tetrazine.Its post-disposal method had been improved.yield being 30.8%.Byproduct 1,3-bis-(3,5-dimethyphenyl)-1,3-diazetidine-2,4-dione have not been reported,too.Their structures were conformed by IR, 1HNMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 N N'--(3 5-甲基基)-3 6-甲基-1 4--1 2 4 5--1 4-甲酰胺 合成 抗肿瘤活性 构效关系
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2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成 被引量:1
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作者 杨帆 王咏琪 +3 位作者 黎阳 张帅 康慨 仝红娟 《化学与生物工程》 CAS 2021年第2期57-60,共4页
以4-取代苯肼和4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(Ⅱ)为原料合成了2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪,通过1HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以目标化合物2-苯基-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰa)的合成为模型反应,最优合成条件如... 以4-取代苯肼和4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(Ⅱ)为原料合成了2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪,通过1HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以目标化合物2-苯基-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰa)的合成为模型反应,最优合成条件如下:物料比n(化合物Ⅱ)∶n(苯肼)为1∶1.1、催化剂FeCl3用量n(FeCl3)∶n(化合物Ⅱ)为0.10∶1、Na2CO3用量n(Na2CO3)∶n(化合物Ⅱ)为3.0∶1、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为110℃、反应时间为20 h,在此条件下,目标化合物Ⅰa的收率可达到83%。该方法具有底物和催化剂价廉易得、收率高、后处理简单等优点。 展开更多
关键词 衍生物 1 2- 2-取代-7--1 2- 合成
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6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮化学发光性能的研究 被引量:4
18
作者 高文达 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期226-227,230,共3页
报道了化学发光试剂6 (2,4 二羟基苯基偶氮) 2,3 二氢 1,4 酞嗪二酮的合成。研究了试剂的物理化学性质和化学发光性能。结果表明,试剂的酸离解常数pk1=4.96,pk2=11.64。在强碱性介质中,试剂产生化学发光,最大发光波长在450nm。金属离子... 报道了化学发光试剂6 (2,4 二羟基苯基偶氮) 2,3 二氢 1,4 酞嗪二酮的合成。研究了试剂的物理化学性质和化学发光性能。结果表明,试剂的酸离解常数pk1=4.96,pk2=11.64。在强碱性介质中,试剂产生化学发光,最大发光波长在450nm。金属离子以Co2+、Mn2+、Fe3+、Cr3+对试剂 KOH H2O2体系有较强的催化作用。 展开更多
关键词 6-(2 4-羟基基偶氮)-2 3--1 4- 化学发光性能 合成 化学发光试剂 物理化学性质
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1,6-二氢-S-四嗪与异氰酸酯催化重排反应的研究 被引量:4
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作者 胡惟孝 孙雅泉 +1 位作者 袁庆 杨忠愚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1877-1881,共5页
3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 ... 3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 1 4种新化合物 ,产率中等 .化合物 3 i经 X射线单晶衍射分析表明其结构为 N,N′-双(邻甲苯基 ) -3 ,6-二甲基 -1 ,4-二氢 -S-四嗪 -1 ,4-二甲酰胺 ,这表明发生了重排 .据 1 H NMR测定结果 ,对反应机理作了初步讨论 .1 展开更多
关键词 重排反应 1 6--S- 1 4--S- 异氰酸酯 晶体结构 抗肿瘤活性 催化反应
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尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定 被引量:4
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作者 沈祥广 贺利民 +2 位作者 余静贤 张嘉慧 刘戎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期523-526,共4页
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检... 建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼卡巴原料药和制剂 4 4′-硝基均 2-羟基-4 6-甲基嘧啶
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