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2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯的合成与表征
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作者 杨金田 程海星 黄卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1489-1491,共3页
4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧... 4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯(产率72.78%,白色针状晶体,mp>340℃)。产物经元素分析和IR1、H NMR、13C NMR和MS波谱表征确证。 展开更多
关键词 丁基-(对苯甲酸氧基) 合成 表征
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量:3
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作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页
以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过... 以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示,PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5~6d内保持率很好,6d后,迅速下降。熔体流动速率研究表明,PP-DMB试样在烘箱老化5d后,其熔体流动速率开始上升。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯的合成及其对HDPE的热氧老化性能研究 被引量:3
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作者 朱林华 李东旭 +4 位作者 陈嘉 许林利 连肖南 许凯 陈鸣才 《化学建材》 CAS 2009年第6期1-2,33,共3页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)... 以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)的共混体系,通过差热扫描量热法,评价了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯对HDPE树脂的热氧化降解行为。结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯能明显提高HDPE的耐热氧性能。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯 抗氧剂 HDPE 热氧化降解
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究 被引量:1
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作者 陈智萍 王树清 +1 位作者 王歆然 高崇 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第1期50-52,共3页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100 ~ 105℃,反应时间5h,n(3,5-二叔丁基... 以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100 ~ 105℃,反应时间5h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时).在此条件下收率可达94.33%以上. 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸 正十六醇 三氯氧磷 合成
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成 被引量:1
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作者 张天宇 严宁宁 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1105-1109,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5... 以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸 2 6-丁基 四氯化碳 合成
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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量:5
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作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页
制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多
关键词 酸功能离子液体 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化
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基于3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯可溶性聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘成杰 洪珊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1080-1083,1088,共5页
本文合成了含长烷基侧链的二胺单体3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯,然后使它与2,2-双[4.(3,4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐在N甲基-2-吡咯烷酮溶液中聚合,再通过化学酰亚胺化得到一系列含有长烷基侧链的聚酰亚胺。聚酰亚胺的结构经红... 本文合成了含长烷基侧链的二胺单体3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯,然后使它与2,2-双[4.(3,4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐在N甲基-2-吡咯烷酮溶液中聚合,再通过化学酰亚胺化得到一系列含有长烷基侧链的聚酰亚胺。聚酰亚胺的结构经红外光谱和核磁共振氢谱确认,并对它的溶解性能、特征粘数、光学性能和热性能等进行了表征。结果表明,所合成的聚酰亚胺具有好的溶解性能、较高的分子量、优异的透光率和较好的热稳定性。 展开更多
关键词 3 5-氨基苯甲酸(4-氧基) 化学酰亚胺化 聚酰亚胺
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
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作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-丁基 3 5-丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基) 合成
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2,5-二叔丁基对二甲氧基苯的去叔丁基反应的研究 被引量:1
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作者 龚跃法 赵成学 蒋锡夔 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第5期685-688,共4页
2,5-二叔丁基对二甲氧基苯(1)在CF_3CO_2H,n-C_3F_7CO_2H或AlCl_3-CH_2Cl_2体系中易发生去叔丁基化反应,而在强质子酸HI(aq).HBF_4或CCl_3CO_2H中不发生此反应。在前一类体... 2,5-二叔丁基对二甲氧基苯(1)在CF_3CO_2H,n-C_3F_7CO_2H或AlCl_3-CH_2Cl_2体系中易发生去叔丁基化反应,而在强质子酸HI(aq).HBF_4或CCl_3CO_2H中不发生此反应。在前一类体系中,都可在反应过程中观察到较强的阳离子基1 ̄+的EPR信号,而在后一类体系中则无此信号。动力学测定表明,受物1与三氟乙酸的反应表现为三级动力学,其中1为二级,CF_3CO_2H为一级。这些结果揭示了去叔丁基化反应与离子自由基的形成有着内在的联系。 展开更多
关键词 丁基 氧基 丁基
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2-芳基苯并咪唑还原水解制备3,5-二甲氧基苯甲醛 被引量:1
10
作者 徐宝峰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期42-44,共3页
报道了白藜芦醇关键中间体 3,5 二甲氧基苯甲醛的合成方法。以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制得3,5 二羟基苯甲酸 ;再与硫酸二甲酯反应得 3,5 二甲氧基苯甲酸 ,与邻苯二胺反应生成 2 芳基苯并咪唑 ,然后在钠和乙醇及酸作用下还... 报道了白藜芦醇关键中间体 3,5 二甲氧基苯甲醛的合成方法。以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制得3,5 二羟基苯甲酸 ;再与硫酸二甲酯反应得 3,5 二甲氧基苯甲酸 ,与邻苯二胺反应生成 2 芳基苯并咪唑 ,然后在钠和乙醇及酸作用下还原水解得到 3,5 二甲氧基苯甲醛 ,总收率 2 6 .4 %。 展开更多
关键词 2-芳基并咪唑 还原水解反应 制备方法 3 5-氧基苯甲 苯甲酸 白藜芦醇
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1,2-二[3-(6,8-二叔丁基-3,4-二氢-1,3-苯并噁嗪)基]乙烷的合成及晶体结构
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作者 徐小平 姚英明 +2 位作者 赵艺萍 张勇 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期384-385,388,共3页
Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in... Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in high yields.This compound was fully characterized by elemental analysis,1H NMR,MS,and IR spectroscopies.The crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction method.It crystallizes in triclinic,space group P(1),a=0.5727(2),b=0.9268(3),c=1.4666(4)nm,a=88.12(1)°,β=88.54(1)°,γ=80.82(1)°,V=0.7679(4)nm3,Z=1,DC=1.126Mg·m-3,F(000)=286,μ(MoKα)=0.69cm-1,R=0.048,wR=0.140.This compound had a centrosymmetrical structure. 展开更多
关键词 1 2-[3-(6 8-丁基-3 4--1 3-并噁嗪)基]乙烷 合成 晶体结构
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还原法制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇
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作者 霍利春 解平和 《精细石油化工》 CAS 2021年第6期18-21,共4页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸为原料,采用还原法制备了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇。结果表明,当n(羧酸)∶n(ZnCl_(2))∶n(NaBH4)为1.0∶1.5∶2.5时,以四氢呋喃为溶剂,在温度65℃条件下,转化率为98.5%。
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲 还原反应 酚类抗氧剂 中间体
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二烯丙氨基对苯醌的合成及表征
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作者 王建 刘玮炜 +6 位作者 孙媛媛 曹志凌 王赪胤 王丽 高广林 陶玲 史天智 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期80-83,共4页
对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量... 对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8%;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2%;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征。用X射线衍射法测定(a)的晶体结构。(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16)nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.580 6(2)nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.213 3(6)nm^3,Z=2,Dc=1.226mg/m^3,μ(Mo Kα)=0.084mm-1,λ=0.071 073nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852)。2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征。 展开更多
关键词 丁基 2 5-丁基 烯丙基胺
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气相色谱法测定饲料中BHT和EQ两种抗氧化添加剂 被引量:4
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作者 董茂锋 白冰 +3 位作者 饶钦雄 宋卫国 杨海锋 赵志辉 《中国饲料》 北大核心 2012年第8期40-42,共3页
建立了饲料中BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧基喹啉)两种抗氧化剂的气相色谱检测方法。经过前处理优化后,样品经过异丙醇超声提取4 h,用气相色谱氢焰离子化检测器(GC-FID)测定。结果表明,在50-900 mg/L浓度范围内,BHT和EQ的峰... 建立了饲料中BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧基喹啉)两种抗氧化剂的气相色谱检测方法。经过前处理优化后,样品经过异丙醇超声提取4 h,用气相色谱氢焰离子化检测器(GC-FID)测定。结果表明,在50-900 mg/L浓度范围内,BHT和EQ的峰面积均与其浓度呈线性相关,R^2≥0.999,BHT和EQ方法检出限分别为0.015%和0.02%,添加回收率为77.89%-90.53%,相对标准偏差为2.27%-8.35%。 展开更多
关键词 抗氧化剂 2 6-丁基对甲酚 氧基喹啉 气相色谱法
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非甾体抗炎药达布飞龙的合成工艺
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作者 陶秀娥 陈晶 +2 位作者 宋国梁 张静 姚之庆 《河北化工》 2008年第6期44-45,共2页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛,氯乙酰氯和硫脲为原料,采用"一锅法"制备得到CI-1004,产率达到76%。
关键词 达布飞龙 CI-1004 3 5-丁基-4-羟基苯甲
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抗氧剂330研究进展 被引量:4
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作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页
抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多
关键词 抗氧剂330 均三甲 2 6- 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-丁基-4-羟基苄基)
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气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂 被引量:6
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作者 陈集元 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期47-53,共7页
建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、... 建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5~97.5%,相对标准偏差为2.26~4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。 展开更多
关键词 水产配合饲料 合成抗氧化剂 丁基羟基茴香醚(BHA) 丁基羟基甲(BHT) 丁基酚(TBHQ) 氧基喹啉(EQ) 2.6-丁基-4-羟甲基酚(ionox-100) 气相色谱法 气质确证
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相转移催化合成抗氧剂1330 被引量:1
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作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基) 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙醇400
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