荧光剂二(2-二苯氧化膦基)二苯醚配合铕的合成及发光研究 被引量：1

1

作者 张文官 秦练 赵生敏 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期5-9,共5页

由二苯醚制得二(2-二苯膦基)二苯醚,再经双氧水氧化得到二(2-二苯氧化膦基)二苯醚(DPEPO),然后DPEPO和2-噻吩基三氟甲基丙二酮(TTA)与铕离子配位合成Eu(TTA)3DPEPO。测试结果表明其在THF和固体薄膜中613和616nm处有很强的荧光发射。测... 由二苯醚制得二(2-二苯膦基)二苯醚,再经双氧水氧化得到二(2-二苯氧化膦基)二苯醚(DPEPO),然后DPEPO和2-噻吩基三氟甲基丙二酮(TTA)与铕离子配位合成Eu(TTA)3DPEPO。测试结果表明其在THF和固体薄膜中613和616nm处有很强的荧光发射。测定其熔点245℃,分解温度为343℃。与Eu(TTA)3(TPPO)2进行比较,证明中性双齿DPEPO的刚性结构增强了铕配合物的荧光性能和热稳定性,可满足于印刷包装防伪等的需要。 展开更多

关键词 二苯醚 二(2-二苯氧化膦基)二苯醚 铕配合物 荧光 热稳定

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二氧化硅负载的聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物的合成与催化性能 被引量：7

2

作者 胡荣华 李海根 蔡明中 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2073-2076,共4页

聚 -4-硫杂 -6-二苯膦己基硅氧烷与氯化钯作用后经水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的硫 -膦混合双齿钯 ( 0 )配合物 .该配合物可以有效地催化芳 (烯 )基卤化物与烯烃、炔烃、Grignard试剂的交叉偶联反应 ,并可回收多次利用 ,活性基本不变 .

关键词 二氧化硅 聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物 合成 催化性能 钯催化剂 交叉偶联反应

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1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进 被引量：2

3

作者 徐丽丽 冯晓亮 +1 位作者 谢建伟 赵颖俊 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期456-458,462,共4页

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig... 以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。 展开更多

关键词 1 4-双(2-氰基苯乙烯基)苯 对苯二甲醛 邻氰基苄基膦酸二乙酯 WITTIG反应

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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5

4

作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭

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Pd-二苯膦基配合物在苯酚催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯中的应用 被引量：1

5

作者 刘华庆 杨洲 +3 位作者 潘巧 李菁 袁华 吴元欣 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期124-130,共7页

以二苯膦基为配体,PdCl2做为活性组份,制备了1,1'-双(二苯膦基)二茂铁二氯化钯(DPPF),1,2-双(二苯膦基)乙烷二氯化钯(DPPE),1,3-双(二苯膦基)丙烷二氯化钯(DPPPr),1,4-双(二苯膦基)丁烷二氯化钯(DPPB)4种催化剂.通过IR,1H-NMR,EA,T... 以二苯膦基为配体,PdCl2做为活性组份,制备了1,1'-双(二苯膦基)二茂铁二氯化钯(DPPF),1,2-双(二苯膦基)乙烷二氯化钯(DPPE),1,3-双(二苯膦基)丙烷二氯化钯(DPPPr),1,4-双(二苯膦基)丁烷二氯化钯(DPPB)4种催化剂.通过IR,1H-NMR,EA,TG等手段对催化剂结构和性质进行了表征.同时,对苯酚催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化体系和参数进行了比较,筛选出最佳催化条件为:在溶剂30 mL二氯甲烷体系中,添加无机助剂0.75 mmol CuCl2和有机助剂0.375 mmol苯醌(BQ)以及表面活性剂(2.5 g)正四丁基溴化铵,使用DPPF做催化剂;其反应总压为5 MPa(其中p(CO)∶p(O2)=93∶7)和反应温度100℃,反应3 h后转化数(TON)达到69.5 DPC mol/Pdmol'. 展开更多

关键词 PdCl2-二苯膦基配合物 碳酸二苯酯 合成

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硅胶键合膦的制备及其对铑络合物催化1-辛烯氢甲酰化反应的影响 被引量：5

6

作者 张晓亚 郑从野 +4 位作者 郑学丽 付海燕 袁茂林 李瑞祥 陈华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第4期738-742,共5页

以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si... 以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si O2(PPh2)/Rh)在1-辛烯氢甲酰化反应中原位生成.对生成的负载型催化剂和硅胶键合型膦配体进行了傅里叶变换红外(FTIR)光谱表征,考察了膦/铑摩尔浓度比([P]/[Rh])、温度等因素对铑催化的长链1-辛烯氢甲酰化反应的影响.结果表明,膦/铑摩尔浓度比的增加能显著提高反应的成醛选择性,降低铑的流失.在[P]/[Rh]=12、363 K、2.0 MPa、1.5 h的温和反应条件下,1-辛烯转化率和成醛选择性分别可达98.4%和95.3%,其催化活性与DPPES或三苯基膦(TPP)作配体时的均相铑催化相近.催化剂循环4次后,反应活性无明显下降,1-辛烯转化率均在97.0%左右,经电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,有机相中铑流失低于0.1%. 展开更多

关键词 硅胶 2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷 1-辛烯 氢甲酰化 成醛选择性 铑络合物 催化循环

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牡丹嫁接品种活性成分的测定及抗氧化活性的研究 被引量：1

7

作者 黄海霞 刘领 +3 位作者 齐欢欢 张静 张志新 宋兵兵 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期147-149,共3页

[目的]旨在探究嫁接后牡丹体内活性物质的含量和抗氧化活性的变化,为开发牡丹在天然抗氧化剂和医药保健等相关领域的应用提供一定的理论和实验基础。[方法]本研究以洛阳红、凤丹白和洛阳红嫁接品种、凤丹白嫁接品种的牡丹根为材料,研究... [目的]旨在探究嫁接后牡丹体内活性物质的含量和抗氧化活性的变化,为开发牡丹在天然抗氧化剂和医药保健等相关领域的应用提供一定的理论和实验基础。[方法]本研究以洛阳红、凤丹白和洛阳红嫁接品种、凤丹白嫁接品种的牡丹根为材料,研究了95%乙醇提取物在1,1-二苯-2-苦味肼(DPPH)自由基体系、卵黄脂蛋白不饱和脂肪酸(PUFA)体系、邻苯三酚自氧化体系中的抗氧化活性,对比分析不同品种牡丹的抗氧化效果。[结果]嫁接品种提取液中芍药苷、牡丹酚含量均明显低于其他两个牡丹品种;其中,"凤丹白"的活性成分含量最为丰富。嫁接品种提取液抗卵黄脂蛋白PUFA过氧化的效果明显优于其他两个牡丹品种,在高浓度下清除DPPH自由基的能力较强,且其抗氧化能力与提取液浓度之间呈现出良好的剂量依赖效应,但其对O2-·的清除能力却明显弱于其他两个牡丹品种。[结论]牡丹根提取液有较好的抗氧化能力,嫁接后,牡丹体内活性成分含量及抗氧化活性等方面均有一定程度的变化。 展开更多

关键词 牡丹 嫁接 抗氧化能力 1 1-二苯-2-苦味肼自由基 不饱和脂肪酸

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含有双膦配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质（英文） 被引量：2

8

作者 王宇 崔洋哲 +4 位作者 刘敏 王梦秦 耿文筱 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期381-386,共6页

在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶... 在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag BF4,XANTphos和dmp(2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)以1∶1∶1的计量比反应得到的单核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)均通过双膦配体(XANTphos)的螯合作用形成环。而2是由Ag Cl和DPEphos以1∶1的比例反应得到的双核化合物。在配合物2的非对称单元中,每个DPEphos配体与一个银离子螯合,且含有一个游离的二氯甲烷。荧光光谱表明配合物1、2的所有发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 展开更多

关键词 4 5-双二苯基膦-9 9-二甲基氧杂蒽 双((2-二苯膦基)苯基)醚 银 荧光

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新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构 被引量：2

9

作者 孙凯 梅泽民 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期69-72,共4页

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1 H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征.结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R... 以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1 H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征.结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4)nm,c=1.563 7(2)nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3)nm3,z=9,Dc=1.248g/cm3,μ=9.43nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,wR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→Sn(0.317 2nm)配位作用,形成三维网状堆积结构. 展开更多

关键词 有机锡(Ⅳ) 三环己基氢氧化锡 2 5-二羧基-1 4-苯二甲酸二乙酯 晶体结构

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PBTCA、HEDP、ATMP缓蚀性能的理论研究 被引量：21

10

作者 崔崇威 李绍峰 +3 位作者 杨红 冯文涛 刘旸 焦雅吉 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期608-611,共4页

从常用水处理药剂中选择3种有机膦药剂PBTCA(2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸)、HEDP(羟基亚乙基二膦酸)、ATMP(氨基三亚甲基膦酸)与C lO2、ZnSO4复配,通过正交试验确定了最佳配方,并利用从头计算法对该配方进行了量子化学计算,分析了缓蚀性... 从常用水处理药剂中选择3种有机膦药剂PBTCA(2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸)、HEDP(羟基亚乙基二膦酸)、ATMP(氨基三亚甲基膦酸)与C lO2、ZnSO4复配,通过正交试验确定了最佳配方,并利用从头计算法对该配方进行了量子化学计算,分析了缓蚀性能和分子结构的关系.结果表明:P原子净电荷QP、电荷密度、分子的最低空轨道能ELUMO与缓蚀率有较好的相关性.同时,计算了Fe和C lO2的最高占有轨道能EHOMO和最低空轨道能ELUMO以及二者的差值ΔE,说明缓蚀剂供出电子与Fe作用的趋势要大于接受电子与Fe作用的趋势,而且PBTCA、HEDP和ATMP耐二氧化氯氧化的能力与缓蚀剂最低空轨道能与二氧化氯最高占有轨道能的差值(LUMOinh ib—HOMOC lO2值)有较好的相关性,试验数据也表明了缓蚀机理的正确性. 展开更多

关键词 二氧化氯 2-膦酸基丁烷-1 2 4-三羧酸 羟基亚乙基二膦酸 氨基三亚甲基膦酸

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两个含有混磷配体的发光银(Ⅰ)配合物的合成和表征（英文） 被引量：3

11

作者 张彦茹 王梦秦 +3 位作者 崔洋哲 刘敏 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2089-2094,共6页

合成了两个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag2Br2(DPEphos)2(dppe)](1)和[Ag(DPEphos)(dppe)]NO3(2)(DPEphos=双[(2-二苯膦基)苯基]醚;dppe=1,2-双(二苯膦)乙烷),通过红外光谱、X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、磷谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由... 合成了两个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag2Br2(DPEphos)2(dppe)](1)和[Ag(DPEphos)(dppe)]NO3(2)(DPEphos=双[(2-二苯膦基)苯基]醚;dppe=1,2-双(二苯膦)乙烷),通过红外光谱、X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、磷谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag Br,DPEphos和dppe以2∶2∶1的比例混合反应得到的双核化合物,dppe通过2个P原子桥连2个Ag原子,而2是由Ag NO3,DPEphos和dppe以1∶1∶1的比例混合反应得到的简单的单核化合物,Ag原子与DPEphos和dppe配体螯合。在配合物2的膦谱中,存在4个分裂峰(双峰或者三重峰)。荧光光谱表明所有的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 展开更多

关键词 双[(2-二苯膦基)苯基]醚 1 2-双(二苯膦)乙烷 银 荧光

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Rh(I)中间体及抗高血压药物用手性催化剂的合成及性能研究

12

作者 刘桂华 郭旭虎 +4 位作者 高安丽 杨军 凡兴强 许明明 余娟 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第3期7-12,共6页

在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用... 在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用元素分析、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS-ESI+和IR对其化学结构进行了表征。以合成抗高血压药物雷米普利为反应模型进行催化活性评价,结果表明,该手性催化剂与商业对照品的催化活性相当,转化率≥70%,产品光学纯度≥98%。 展开更多

关键词 二(乙烯)氯铑二聚体 (+)-1 2-双((2S 5S)-2 5-二甲基膦基)苯(1 5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I) 合成 结构 催化性能

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