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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯的合成 被引量:7
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作者 蔡超君 胡炳成 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期798-802,共5页
由乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮等原料经过肟化、Claisen缩合、还原缩合成环得到2-乙氧羰基-4,5-二甲基·吡咯(7),溴化生成2-乙氧羰基-3-溴4,5-二甲基-吡咯(8),最后经过甲酰化反应得到目标产物2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲... 由乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮等原料经过肟化、Claisen缩合、还原缩合成环得到2-乙氧羰基-4,5-二甲基·吡咯(7),溴化生成2-乙氧羰基-3-溴4,5-二甲基-吡咯(8),最后经过甲酰化反应得到目标产物2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲酰基-吡咯(9)。研究了反应条件对化合物7的合成反应的影响,确立了最佳反应条件为:pH值为3.8,锌粉与反应原料(化合物1)的摩尔比2.8:1,反应温度90~95℃,产率达到59.9%。同时就溴化反应中的溶剂以及甲酰化反应中的氧化剂对两类反应的影响分别进行了研究,结果表明溴化反应的最佳溶剂为四氯化碳,反应产率达到86.7%,甲酰化反应的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到89.3%。合成产物的结构经化合物的元素分析、精确质量数、^1H NMR、IR和GC—MS测试得到了表征。 展开更多
关键词 乙氧羰基甲基吡咯 乙氧羰基甲基吡咯 乙氧羰基溴甲基甲酰基吡咯
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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备 被引量:1
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作者 蔡超君 胡炳成 +1 位作者 吕春绪 刘登红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1099-1103,共5页
以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为... 以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。 展开更多
关键词 2-乙氧羰基-3--4 5-二甲基吡咯 2-乙氧羰基-3-4-甲基-5-甲酰吡咯 硝酸铈铵
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2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯的合成 被引量:6
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作者 胡炳成 吕春绪 蔡超君 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期233-236,共4页
以乙酰乙酸苄酯(1)为原料,经过亚硝化、还原、与乙酰丙酮加成环化生成2,4-二甲基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯(5),通过选择性氧化反应制得目标化合物2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯(6),反应的总收率约为34%。研究了反应条件和氧... 以乙酰乙酸苄酯(1)为原料,经过亚硝化、还原、与乙酰丙酮加成环化生成2,4-二甲基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯(5),通过选择性氧化反应制得目标化合物2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯(6),反应的总收率约为34%。研究了反应条件和氧化剂分别对化合物5合成收率和选择性氧化反应的影响。结果表明,合成化合物5的最佳反应条件为:反应介质pH值为3.8~4.0,反应温度85~90℃,锌粉与反应物1之间的摩尔比2.6:1,产物收率达到65%;化合物5中α-甲基选择性氧化反应的最佳氧化剂为硫酰氯,产物收率达到52.5%。合成产物的结构用元素分析、1HNMR、IR和MS测试技术进行了表征。 展开更多
关键词 甲酰乙酰甲基苄氧羰基吡咯 甲基乙酰苄氧羰基吡咯 加成环化 选择性氧化
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N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物在锌溴液流电池中的应用 被引量:1
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作者 张祺 张苗苗 孟琳 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期694-701,共8页
在锌溴液流电池中,作为溴络合剂在电解液中使用的季铵盐对电池性能及安全性具有重要作用.本文利用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物加入到电解液后对电极反应的影响,利用交流阻... 在锌溴液流电池中,作为溴络合剂在电解液中使用的季铵盐对电池性能及安全性具有重要作用.本文利用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物加入到电解液后对电极反应的影响,利用交流阻抗测量了不同组成及浓度下的电解液电导率变化,测试了不同电解液对电池充放电性能的影响及溴络合能力,结果表明加入MBP的电解液具有更好的溴络合能力和电池性能. 展开更多
关键词 液流电池 季铵盐 N-甲基-N-丁吡咯化物 N-甲基-N-乙吡咯化物 络合
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手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成
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作者 黄新苹 刘远方 +1 位作者 杨冉 屈凌波 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第4期347-349,共3页
采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和... 采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点. 展开更多
关键词 L-谷氨酸 手性试剂 (S)-2-苯胺甲酰吡咯烷-5-酮- (S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯
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物理溶剂强化铁基离子液体氧化脱硫实验研究 被引量:4
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作者 陈磊 张同语 +4 位作者 邱正阳 刘浩 尹梁操 刘娅林 邱奎 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2355-2359,共5页
针对咪唑类铁基离子液体(Fe-IL)在脱硫过程中粘度较大、酸性较强等缺陷,导致气液传质反应效率较低、工作硫容远小于理论硫容等问题,以Fe-IL为脱硫溶液主体,分别选用非质子强极性物理溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚乙二醇二甲醚(PEGDE)和N... 针对咪唑类铁基离子液体(Fe-IL)在脱硫过程中粘度较大、酸性较强等缺陷,导致气液传质反应效率较低、工作硫容远小于理论硫容等问题,以Fe-IL为脱硫溶液主体,分别选用非质子强极性物理溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚乙二醇二甲醚(PEGDE)和N-甲酰基吗啉(NFM)作为强化脱硫促进剂,通过调节Fe-IL与物理溶剂质量比,考察物理溶剂对Fe-IL脱硫效率增强效果。结果表明,常温常压下,物理溶剂与Fe-IL质量比为1∶1时,NMP的强化脱硫效果最好,且在30 min内化学硫容为0. 42 g/L,是其纯的铁基离子液体的2. 5倍。 展开更多
关键词 脱硫 离子液体 N-甲基吡咯烷酮 聚乙二醇二甲醚 N-甲酰吗啉
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正庚醛的简易合成法 被引量:6
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作者 岳可芬 周春生 +1 位作者 顾焕 史真 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期810-811,共2页
Dimethylbenzimidazolium iodide as an available convenient agent has been reacted with a Grignard reagent CH 3(CH 2) 5MgBr to give heptanal. The method need not neccessarily to isolate benzimidazolidine. The reaction m... Dimethylbenzimidazolium iodide as an available convenient agent has been reacted with a Grignard reagent CH 3(CH 2) 5MgBr to give heptanal. The method need not neccessarily to isolate benzimidazolidine. The reaction mechanism is discussed. 展开更多
关键词 正庚醛 甲基苯并咪唑盐 甲酰 化己 合成 合成香料
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托尼卟吩结构模型中D环结构单元的合成 被引量:1
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作者 蔡超君 胡炳成 +1 位作者 吕春绪 刘登红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期299-303,共5页
由乙酰乙酸乙酯(1)为原料经过肟化、还原缩合成环等反应首先合成knorr吡咯(4),然后再由knorr吡咯经氧化反应得到2,4-二乙氧羰基-3-甲基-5-甲酰基吡咯(5),5经皂化反应得到2-羧基-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(6),6再经溴化反应得到2-... 由乙酰乙酸乙酯(1)为原料经过肟化、还原缩合成环等反应首先合成knorr吡咯(4),然后再由knorr吡咯经氧化反应得到2,4-二乙氧羰基-3-甲基-5-甲酰基吡咯(5),5经皂化反应得到2-羧基-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(6),6再经溴化反应得到2-溴-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(7),最后,7通过皂化及脱羧得到托尼卟吩结构模型的重要中间体D环结构单元2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡咯(Ⅴ)。合成产物的结构都通过1HNMR、IR和GC-MS或MS得到了表征。同时对第二步中氧化反应中的氧化剂以及第四步溴化反应中的溶剂进行了研究。结果表明,氧化反应中的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到91.5%,溴化反应中的最佳溶剂为甲醇,反应产率达到58%。 展开更多
关键词 托尼卟吩结构模型 D环结构单元 2--3-甲基-5-甲酰吡咯
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