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聚[(甲氧基乙氧基乙氧基)1.0(乙氧基吡咯烷酮)1.0]膦腈的合成及性能研究 被引量:1
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作者 殷跃凡 李艳梅 +2 位作者 资彦楠 周轶平 毕韵梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1245-1252,共8页
用三氯化铝催化六氯三聚膦腈开环聚合制得线性聚二氯膦腈(PDCP),通过PDCP磷原子上的亲核取代反应,合成了新的水溶性高分子聚[(甲氧基乙氧基乙氧基)1.0(乙氧基吡咯烷酮)1.0]膦腈(P3),用31P NMR,1HNMR,13C NMR和IR对其结构进行了确证,用DS... 用三氯化铝催化六氯三聚膦腈开环聚合制得线性聚二氯膦腈(PDCP),通过PDCP磷原子上的亲核取代反应,合成了新的水溶性高分子聚[(甲氧基乙氧基乙氧基)1.0(乙氧基吡咯烷酮)1.0]膦腈(P3),用31P NMR,1HNMR,13C NMR和IR对其结构进行了确证,用DSC测定了其玻璃化转变温度Tg和熔融温度Tm,用蒸汽压渗透法(VPO)测定了其数均分子量.改进了聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈(P2)的合成方法.体外降解实验表明,P3具有和P2类似的pH响应性降解行为,降解速率在pH=5.0时最快,而在pH=7.4和8.0时较慢.P3在所测试的3个pH缓冲溶液中均比P2降解慢.用31P NMR、薄层色谱(TLC)和滴定法对降解产物进行了检测,初步推断了P3在不同pH介质中的水解机理,其在pH=5.0的缓冲溶液中的降解,除侧链断裂外,聚膦腈的骨架也裂解;而在pH=7.4和8.0时的降解仅为侧链的断裂.用噻唑蓝(MTT)比色法进行的体外细胞毒性评价实验表明,P3及其在pH=5.0的缓冲溶液中降解49 d后的产物均对细胞表现出了很好的生物相容性,而且其降解产物在浓度为800μg/mL时还表现出一定的促进细胞增殖作用. 展开更多
关键词 聚膦腈 乙氧基吡咯烷酮 氧基乙氧基乙氧基 pH响应性降解 水解机理 体外细胞毒性
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具有乙氧羰苯氧基、乙氧基吡咯烷酮和甲氧基乙氧基乙氧基侧链聚膦腈的合成和降解性能
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作者 殷跃凡 何峰 +2 位作者 郑萍 李艳梅 毕韵梅 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期475-479,共5页
通过线性聚二氯膦腈(PDCP)的大分子亲核取代反应,合成了两个新的具有不同比例4-乙氧羰苯氧基、乙氧基吡咯烷酮和甲氧基乙氧基乙氧基侧基的聚膦腈,并用31P NMR、1H NMR、IR和元素分析表征了它们的结构。分别用DSC和蒸汽压渗透法(VPO)测... 通过线性聚二氯膦腈(PDCP)的大分子亲核取代反应,合成了两个新的具有不同比例4-乙氧羰苯氧基、乙氧基吡咯烷酮和甲氧基乙氧基乙氧基侧基的聚膦腈,并用31P NMR、1H NMR、IR和元素分析表征了它们的结构。分别用DSC和蒸汽压渗透法(VPO)测定了它们的玻璃化转变温度Tg和数均分子量。两个新聚膦腈的体外降解实验和降解产物的定性分析结果表明,亲脂性的乙氧羰苯氧基含量越高,聚膦腈的降解速度越慢。两个聚膦腈在不同缓冲溶液中的降解从快到慢的次序为pH 5.0>pH 7.4>pH 8.0。它们的降解是侧链首先断裂,然后才是骨架的裂解。 展开更多
关键词 聚膦腈 乙氧基吡咯烷酮 4-乙氧羰苯氧基 氧基乙氧基乙氧基 合成 降解
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5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯和5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮对映体液相色谱拆分研究 被引量:1
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作者 孔俊琼 吴天俊 +1 位作者 刘刚 阮源萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期599-602,共4页
合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel... 合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel OD-H手性柱上的液相色谱拆分行为和对映体出峰顺序。采用正己烷-异丙醇(体积比60∶40)作流动相,外消旋化合物1在Chiralpak AD-H柱上得到很好的拆分,k1、α和RS分别为0.99、2.65和12.5;采用正己烷-异丙醇(体积比80∶20)作流动相,化合物2的4个立体异构体可以同时在Chiralpak AD-H柱上得到基线分离,反式-2对映体的k1、α1和RS1分别为1.69、1.12和1.56,顺式-2对映体的k、α和R分别为2.58、1.16和2.28。 展开更多
关键词 5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯 5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮 高效液相色谱法 对映体拆分 手性固定相
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