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聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相的制备与评价 被引量:10
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作者 徐荣来 杨同华 董伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期246-249,共4页
以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)键合到硅胶上,制得了键合固定相(SI-PNIPAM)填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇-水为二元流动相,用多环芳烃、碱性物质对该固定相进行了色谱评价,... 以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)键合到硅胶上,制得了键合固定相(SI-PNIPAM)填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇-水为二元流动相,用多环芳烃、碱性物质对该固定相进行了色谱评价,并考察了该固定相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明:该固定相具有较好的色谱性能与温敏特性,并且在pH2.5-7.5时稳定性良好。 展开更多
关键词 聚N-异丙基丙烯酰胺 硅胶 反相高效液相色谱 固定相
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聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相的应用 被引量:2
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作者 崔莹 朱振中 董伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期756-759,共4页
采用N-异丙基丙烯酰胺制备了聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相。试验将聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相应用于碱性物质和酯类物质的分离,各组分实现了基线分离,且色谱峰形对称;并利用聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相,在甲醇-水... 采用N-异丙基丙烯酰胺制备了聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相。试验将聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相应用于碱性物质和酯类物质的分离,各组分实现了基线分离,且色谱峰形对称;并利用聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相,在甲醇-水(30+70)混合液为流动相,28-32℃时发生了相转变,由亲水性构象转变为疏水性构象的温敏特性,可将其用于两种极性差异较大的极性化合物分析中。 展开更多
关键词 聚N-异丙基丙烯酰胺 硅胶 固定相 温敏性能
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C_(60)-γ-氨丙基硅胶的合成与表征
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作者 曾任平 彭鲲鹏 杨新林 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期652-654,共3页
采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5mol和1.09×10... 采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5mol和1.09×10-5mol. 展开更多
关键词 C60—γ—氨丙基硅胶 2—羟基—1—萘醛
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C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探 被引量:3
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作者 雷鸣 王艳 +1 位作者 赵昊 彭奇均 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1263-1268,1273,共7页
运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明:KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的... 运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明:KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和KH-560键合的反应条件是:硅胶︰KH-560=1︰2(质量比);反应温度65~80℃;反应时间48~72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较,得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。 展开更多
关键词 3-缩水甘油基丙基硅胶 硅烷偶联剂KH-560
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HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化 被引量:1
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作者 包建民 王惠柳 李优鑫 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1457-1465,共9页
采用酸.碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了C18键合硅胶、亲水C18键合... 采用酸.碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺.Ⅳ.丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明:最佳的二氧化硅微球制备条件为,n(H20):n[正硅酸乙酯(TEOS)]=6:4,V(EtOH):V(TEOS)=3:5,旋蒸温度为57℃,搅拌速度为2190r/min,致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3~10μm、比表面积为464.11m2/g、孔体积为1.14m3/g、平均孔径为9.81nm,且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450mmol/g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m(以甲苯计),且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22mmol/g,对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6mg/g。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 二氧化硅微球 C18硅胶 亲水C18硅胶 丙基硅胶 乙二胺-n-丙基键合硅胶
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