附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义 被引量：14

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作者 随志刚 陈明玉 +2 位作者 刘志强 皮子凤 刘忠英 《吉林大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期226-229,共4页

目的:对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法:分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及... 目的:对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法:分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果:附子水煎煮30min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。 展开更多

关键词 附子 乌头类生物碱 水解作用 配伍煎煮

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在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱 被引量：13

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作者 朱定姬 卢敏萍 +7 位作者 黄克建 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 乔文涛 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-257,共9页

建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋... 建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。 展开更多

关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品

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RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量 被引量：16

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作者 李丽敏 王欣美 +1 位作者 王柯 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1785-1789,共5页

目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B... 目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0～20minA:B(63:37),20～45minA:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X+0.0212(9.74ng～974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86～2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng～2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50、0.68和0.49;加样回收率及其RSD分别为:100.2(RSD为3.2)、102.9(RSD为2.2)和98.2(RSD为2.0),其样品测定重复性的RSD分别为1.92、0.85和0.72;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。 展开更多

关键词 镇痛活络酊 HPLC 乌头类生物碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱

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乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱及对CYP450活性的影响 被引量：10

4

作者 毕云枫 刘舒 +2 位作者 李雪 刘志强 宋凤瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2084-2089,共6页

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,结合多探针底物方法,对单酯型及双酯型乌头类生物碱组分对细胞色素P450(CYP450)亚型的活性影响进行了研究;同时利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-... 利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,结合多探针底物方法,对单酯型及双酯型乌头类生物碱组分对细胞色素P450(CYP450)亚型的活性影响进行了研究;同时利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对单酯型和双酯型乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱进行了研究.活性影响研究结果表明,单酯型生物碱组分对CYP2C及2D的抑制能力较强,其IC50值分别为7.44和6.74μmol/L;双酯型生物碱组分对CYP1A2,3A,2C和2D均有较弱的抑制作用,其IC50值分别为39.48,70.44,17.36和86.04μmol/L.代谢指纹图谱显示,双酯型生物碱组分在大鼠肝微粒体中有6个特异性产物可以作为该反应的特征峰. 展开更多

关键词 乌头类生物碱 细胞色素P450 代谢指纹图谱 超高效液相色谱-串联质谱 多探针底物

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱 被引量：12

5

作者 滕傲雪 王瑞花 +1 位作者 何洪源 常靖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期941-945,共5页

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min^(-1)转速离心30min,... 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min^(-1)转速离心30min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLC^(R○)BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.5%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乌头类生物碱 血液

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HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱 被引量：9

6

作者 陈燕方 何伟 祝凤池 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期253-255,共3页

选择十八烷基键合相色谱柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂... 选择十八烷基键合相色谱柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % ) 展开更多

关键词 HPLC 测定 植物性农药 乌头类生物碱 高效液相色谱 中乌头碱 乌头碱 次乌头碱

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱 被引量：8

7

作者 钟世豪 任昕昕 +4 位作者 于忠山 董林沛 何亚 何欣龙 姜晓佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期591-596,共6页

移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min^(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液... 移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min^(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%～109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%～4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%～6.7%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 乌头类生物碱 血液

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HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量 被引量：1

8

作者 朱俏军 王彬辉 +2 位作者 陈苹苹 章文红 张晓芬 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第7期1673-1675,共3页

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;... 目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。 展开更多

关键词 HPLC 五味麝香丸 乌头类生物碱 含量

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LC-MS/MS测定正骨水中3种乌头类生物碱的方法研究 被引量：5

9

作者 刘吉成 周嵩煜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1716-1720,共5页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×15... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺(含0.1%甲酸)(35∶65)作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量。结果在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=47.374 2X-0.136 0(1.14～57.0 ng/mL,r=0.999 97);Y=78.384 6X-23.14(1.328～66.40 ng/mL,r=0.999 93);Y=66.887 4X-16.69(0.995～49.75 ng/mL,r=0.999 70);加样回收率均在80%～110%之间,回收及重复性的RSD均少于5%;最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱 正骨水 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱

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乌头类双酯型生物碱组分转化为单酯水解型及脂型生物碱组分的研究 被引量：26

10

作者 刘文龙 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期717-720,共4页

以乌头类双酯型生物碱组分为反应材料,通过选择不同的溶剂体系,建立了可将乌头类双酯型生物碱组分专一地转化为单酯水解型和脂型生物碱组分的方法,其转化率在90%以上.应用电喷雾多级串联质谱方法监测反应进程并对反应产物进行了鉴定,同... 以乌头类双酯型生物碱组分为反应材料,通过选择不同的溶剂体系,建立了可将乌头类双酯型生物碱组分专一地转化为单酯水解型和脂型生物碱组分的方法,其转化率在90%以上.应用电喷雾多级串联质谱方法监测反应进程并对反应产物进行了鉴定,同时考察了反应中生成的副产物. 展开更多

关键词 乌头类生物碱 C19-二萜类生物碱 电喷雾质谱 转化

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乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析 被引量：25

11

作者 包懿 宋凤瑞 +2 位作者 刘志强 刘淑莹 殷军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期1-5,共5页

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型... 阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C8位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。 展开更多

关键词 乌头碱类二萜生物碱 双酯型二萜生物碱 电喷雾质谱 水解反应

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乌头碱类生物碱的质谱研究进展 被引量：13

12

作者 王勇 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期112-119,共8页

本文简述质谱方法在乌头碱型 C19二萜生物碱的分析和结构鉴定等方面的应用以及不同电离方式下乌头碱的断裂行为 ,并总结我们近来利用电喷雾串联质谱技术分析几种乌头属植物中生物碱的研究结果 ,提出脂类生物碱 ( lipo-alkaloids)

关键词 乌头碱类生物碱 研究进展 电喷雾质谱 串级质谱 植物药 分析

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川乌中1个新的乌头碱类二萜生物碱 被引量：2

13

作者 马莉 李新亮 +4 位作者 史丹丹 冷雪娇 李存玉 郑云枫 彭国平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2861-2866,共6页

目的研究川乌Aconitum carmichaeli Debx.的化学成分。方法川乌提取物采用大孔树脂、制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到3个化合物,分别鉴定为1-OH-α-尼奥宁(1)、宋果灵(2)、塔... 目的研究川乌Aconitum carmichaeli Debx.的化学成分。方法川乌提取物采用大孔树脂、制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到3个化合物,分别鉴定为1-OH-α-尼奥宁(1)、宋果灵(2)、塔拉乌头胺(3),其中化合物1为尼奥宁的1-位羟基的手性异构体,命名为爱可宁。结论化合物1是1个新的乌头碱类二萜生物碱。 展开更多

关键词 川乌 乌头碱类二萜生物碱 分离鉴定

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四逆汤的药动学研究 被引量：18

14

作者 李锐 晏亦林 +1 位作者 周莉玲 周玖瑶 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期777-780,共4页

目的 :探讨四逆汤 (附子 ,干姜 ,炙甘草 ,等 )精制物药代动力学与药效动力学的相关性 ,揭示四逆汤的配伍规律。方法 :应用同一来源含药血清 ,分别以乌头类生物碱和一氧化氮 (NO)为指标 ,同步进行血药浓度测定和药理效应测定。结果 :二... 目的 :探讨四逆汤 (附子 ,干姜 ,炙甘草 ,等 )精制物药代动力学与药效动力学的相关性 ,揭示四逆汤的配伍规律。方法 :应用同一来源含药血清 ,分别以乌头类生物碱和一氧化氮 (NO)为指标 ,同步进行血药浓度测定和药理效应测定。结果 :二者在犬体内均呈一级速度消除 ,具有开放一房室模型的特征 ,药动学参数K血 与K效 、TI/ 2血 与TI/ 2效 接近 ,均具有药效产生快、作用维持时间较长的特点 ,反映出四逆汤“走而不守 ,守而不走”的特性。结论 展开更多

关键词 四逆汤 药代动力学 乌头类生物碱 一氧化氮 中药 药理

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薏附散剂型的改革及质量控制探讨

15

作者 白秀美 《中成药》 CAS CSCD 1999年第S1期49-50,共2页

探讨了用渗 漉法提取薏附散 中主要成分生 物碱制备口 服液及 用有机 溶剂萃 取、容 量法测 定生物 碱含量的条件 。结果表明，该 法合 理、重 现性 较好， 便于 推广应 用，为 该方 的质 量控 制 提供 了依

关键词 萃取 乌头类生物碱 总生物碱 薏附口服液 附子

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