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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用 被引量:1
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作者 古松浩 《江西农业》 2024年第21期140-142,共3页
目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化... 目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 快速液相色谱-串联质谱联用技术 农药残留 蔬菜 分析方法
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
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作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量:19
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作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相色谱-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展 被引量:7
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作者 郭杰 张朝飞 +2 位作者 高庚渠 马光辉 马威 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2014年第1期236-239,共4页
牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,... 牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。 展开更多
关键词 牛奶 抗生素残留 高效液相色谱&mdash 串联质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用
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液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用 被引量:1
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作者 陈瑞清 林红华 +2 位作者 江秀红 程龙飞 黄瑜 《福建畜牧兽医》 2014年第4期24-26,共3页
概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 禽产品 药物残留
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液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物
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作者 张小坡 李海龙 +2 位作者 谭银丰 赖伟勇 陈峰 《海南医学院学报》 CAS 2015年第2期145-147,151,共4页
目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的... 目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。 展开更多
关键词 葫芦茶苷 对羟基桂皮酸 对羟基苯丙酸 代谢物 液相色谱-串联质谱联用
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改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料 被引量:21
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作者 陈林 温家欣 +2 位作者 吴霞 雷毅 张荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期296-302,共7页
采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色... 采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 液相色谱-串联质谱联用 辣椒制品 非法添加工业染料
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:12
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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液相色谱-串联质谱联用法同时测定6种植物激素 被引量:6
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作者 张丹 孙萍 +4 位作者 陈思瑾 幸华 芮仕立 牛早霞 栗孟飞 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期98-103,共6页
【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯... 【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱联用 植物内源激素 同时测定
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高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量:18
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作者 高华鹏 李永夫 +1 位作者 沈维军 李雷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期103-106,122,共5页
应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量。样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱分离,流出液... 应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量。样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,用氘代孔雀石绿及氘代无色孔雀石绿作内标参比定量。结果表明:对MG、LMG、CV、LCV四种化合物在0.1-10.0μg·L^-1范围内均呈线性关系,在0.5μg·kg^-1及2μg·kg^-1的标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在86.5%-91.8%之间,方法的检出限为0.1μg·L^-1(对MG及LMG)和0.5μg·L^-1(对CV及LCV),测定结果的相对标准偏差(n=7)≤7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱与串联质谱联用 孔雀石绿 结晶紫 鳗鱼 残留量
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用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质 被引量:1
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作者 丁晶琳 董颖 +3 位作者 张丽娟 赵君 马艳华 闫宽 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期1038-1042,共5页
目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol... 目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol,IV)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证。方法:用5%的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测。质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/m L;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/m L;线性范围(r2〉0.99)分别在0.3~5000、1.5~3000、15~3000和1.5~4500 ng/m L之间。每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98%~120%之间;准确度误差在9%以内;日内精密度的标准偏差低于7.7%,日间精密度的标准偏差不超过10%。结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中。 展开更多
关键词 液相色谱--串联质谱联用 刺激剂 方法验证 兴奋剂控制
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液相色谱—串联质谱联用技术测定酒类产品中γ-氨基丁酸 被引量:2
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作者 伊芳 《现代农业科技》 2016年第6期272-273,共2页
建立液相色谱要四极杆串联质谱联用技术,测定酒类产品中γ-氨基丁酸。结果表明院γ-氨基丁酸的浓度在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2=0.999 1。食品中γ-氨基丁酸的检出限为0.003 mg/L,加标回收率在85豫以上。该方... 建立液相色谱要四极杆串联质谱联用技术,测定酒类产品中γ-氨基丁酸。结果表明院γ-氨基丁酸的浓度在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2=0.999 1。食品中γ-氨基丁酸的检出限为0.003 mg/L,加标回收率在85豫以上。该方法快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 酒类 液相色谱-四极杆串联质谱联用技术
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高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较 被引量:2
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作者 徐明芳 沈林燕 +6 位作者 杨云舒 傅利军 孙勇 王洋洋 彭璐 黄晓晶 李彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期237-244,共8页
建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过... 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用 高效液相色谱(HPLC)法 麦角固醇 VD2 同步检测 白玉菇
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基于液质联用技术的大豆主要致敏原蛋白检测及特异性肽段筛选方法研究
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作者 阴子悦 贾鑫 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第1期193-201,共9页
大豆[Glycine max(L.)Merr.]是一种重要的食品原料,同时富含致敏蛋白。目前,部分致敏原蛋白还未被确证,且致敏原蛋白的相对含量及其在大豆品种间的表达变异性尚不清楚。本研究利用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,以中国特... 大豆[Glycine max(L.)Merr.]是一种重要的食品原料,同时富含致敏蛋白。目前,部分致敏原蛋白还未被确证,且致敏原蛋白的相对含量及其在大豆品种间的表达变异性尚不清楚。本研究利用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,以中国特色的种植范围较广的高蛋白大豆品种冀豆23(J23)、冀豆17(J17)和高油品种五星3(WX3)为研究对象,利用Orbitrap Fusion HPLC-MS/MS对其大豆蛋白进行检测和分析,建立多种致敏原蛋白及致敏特异性肽段的筛选方法。共确证了22中致敏蛋白组,51个致敏蛋白亚基和5923条致敏肽段。3个品种大豆总致敏蛋白含量差异不大,大豆球蛋白G1亚基在3个品种中占比最高,而WX3中存在特有的大豆球蛋白G2亚基以及β-伴大豆球蛋白α亚基,这可能是由于大豆品种的特异性导致的,而从J17中筛选的特异性肽段丰度较低。此外,3个大豆品种中的主要致敏蛋白β-伴大豆球蛋白β亚基和大豆球蛋白G1亚基中筛选得到的LITLAIPVNKPGR、VLIVPQNFVVAAR、VPSGTTYYVVNPDNNENLR等34条特异性肽段为首次报道,可作为检测高油酸、高蛋白大豆品种致敏原蛋白的特异性肽段。 展开更多
关键词 大豆致敏蛋白 致敏性 高效液相色谱-串联质谱联用
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加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃 被引量:3
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作者 沈莹 朱月芳 孙欣阳 《宁夏农林科技》 2018年第6期29-32,共4页
采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6%~106... 采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6%~106.0%。该法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 多环芳烃 串联气相色谱质谱联用 土壤
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亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量:9
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作者 梅少博 侯晋 +3 位作者 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1189-1191,共3页
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,... 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02~0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01~0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%~93.4%,相对标准偏差为4.5%~8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱联用 三聚氰胺 残留 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量 被引量:11
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作者 李增梅 赵善仓 +3 位作者 梁京芸 郭长英 岳晖 邓立刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期78-82,共5页
建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.... 建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1 ~200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999.在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg.该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应. 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 液相色谱-串联质谱联用 残留 水稻
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