期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到290篇文章
< 1 2 … 15 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：61
1
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
在线阅读 下载PDF
串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 被引量：31
2
作者 谢振伟 杨坪 +4 位作者 廖翀 任朝辉 郭重华 吴小清 廖激 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期20-24,共5页
建立了用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取、凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱／串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法。加标浓度在3．3μg／kg时的平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差... 建立了用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取、凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱／串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法。加标浓度在3．3μg／kg时的平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差在2．9％～13．0％之间，定量限在0.01～0.51μg／kg之间。在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面，GC—QqQ—MS／MS相对于气相色谱／电子捕获检测器（GC—ECD）和GC—MS的选择离子检测（SIM）模式具有非常明显的优势，尤其是在低浓度水平的定性和定量方面。 展开更多
关键词 串联四极杆质谱 气相色谱 有机氯农药 多氯联苯 土壤
在线阅读 下载PDF
串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的邻苯二甲酸酯与多环芳烃 被引量：16
3
作者 廖翀 杨坪 +5 位作者 赵云芝 谢振伟 张渝 程小艳 秦青 廖激 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期12-16,共5页
建立了用微波萃取（MAE）、固相萃取（sPE）净化、气相色谱，串联四极杆质谱（GC—QqQ—MS／MS）多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。通过优化前处理与分析条件，样品加标浓度在5μg／kg时的平均回收率在66... 建立了用微波萃取（MAE）、固相萃取（sPE）净化、气相色谱，串联四极杆质谱（GC—QqQ—MS／MS）多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。通过优化前处理与分析条件，样品加标浓度在5μg／kg时的平均回收率在66．59％-122．07％之间，相对标准偏差均小于20％，邻苯二甲酸酯的检出限在0.04-0.84μg／kg之间，定量限在0.13—2．81μg/kg之间；多环芳烃的检出限在O．01～0．54μg／kg之间，定量限在0．02～1．81μg／kg之间，能够满足大量样品快速准确分析的需要。 展开更多
关键词 串联四极杆质谱 气相色谱 邻苯二甲酸酯 多环芳烃 土壤
在线阅读 下载PDF
柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量 被引量：23
4
作者 张维冰 王智聪 +1 位作者 张凌怡 钱俊红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期143-149,共7页
建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BE... 建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 展开更多
关键词 仙草多糖 单糖 柱前衍生 超高效液相色谱-串联四极杆质谱
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药 被引量：11
5
作者 赵颖 刘瑜 +6 位作者 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期908-914,共7页
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用... 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 兽药 配合饲料
在线阅读 下载PDF
亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量：13
6
作者 薛霞 王骏 +3 位作者 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期700-704,共5页
建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标... 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 展开更多
关键词 舒巴坦 亲水作用色谱-串联四极杆质谱 液态奶
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：23
7
作者 杜振霞 孙姝琦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期705-710,共6页
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超... 建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0μg/kg3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 苏丹红 鸭蛋黄
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留 被引量：15
8
作者 张学亮 罗云敬 +2 位作者 路勇 姜洁 冯楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期388-394,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理）,通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电... 建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理）,通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10-10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.10-0.30μg/kg和0.40-1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%-97.5%,相对标准偏差为1.3%-12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 性激素 筛查 牛肉 牛奶
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量 被引量：7
9
作者 王有志 罗奇志 罗佳波 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期401-402,共2页
目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为19... 目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 奎尼酸 高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 双黄连粉针剂 金银花
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素 被引量：4
10
作者 李宏 潘纲 张洪刚 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2087-2093,共7页
本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH ... 本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定. 展开更多
关键词 有毒水华 微囊藻毒素 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 内标
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物 被引量：10
11
作者 李欣 王步军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期383-385,388,共4页
建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监... 建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。 展开更多
关键词 苦荞麦 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 黄酮类化合物
在线阅读 下载PDF
应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物 被引量：6
12
作者 吴嘉嘉 曹喆 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1317-1320,共4页
本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、... 本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性. 展开更多
关键词 三重串联四极杆质谱 农残 环境污染物 植物源性食品
在线阅读 下载PDF
两种β-环糊精对苯环壬酯手性识别的串联四极杆质谱研究 被引量：3
13
作者 刘治岐 王鸣刚 +2 位作者 刘颖 李宇航 薛明 《首都医科大学学报》 CAS 2012年第1期89-93,共5页
目的研究β-环糊精和2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对手性药物苯环壬酯的立体选择性识别作用。方法分别将苯环壬酯与两种β-环糊精等体积混合形成包合物后直接进样,采用串联四级杆质谱法,在正离子检测方式下,分析其相对丰度,观察结合性,分... 目的研究β-环糊精和2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对手性药物苯环壬酯的立体选择性识别作用。方法分别将苯环壬酯与两种β-环糊精等体积混合形成包合物后直接进样,采用串联四级杆质谱法,在正离子检测方式下,分析其相对丰度,观察结合性,分析两种环糊精对手性分子苯环壬酯的立体识别能力。结果β-环糊精对苯环壬酯的手性识别作用不明显;2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对苯环壬酯对映异构体具有很强的立体识别能力。结论 2,3,6-三甲氧基-β-环糊精与苯环壬酯之间具有显著的立体选择性相互作用。 展开更多
关键词 Β-环糊精 2 3 6-三甲氧基-β-环糊精 手性识别 苯环壬酯 串联四极杆质谱
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联四极杆质谱法对N-甲基氧化吗啉及其降解产物的检测
14
作者 赵开径 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期666-670,共5页
建立了N-甲基氧化吗啉（NMMO）及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱，乙腈-氨水为梯度洗脱液，4种分析物在3min内即可达到... 建立了N-甲基氧化吗啉（NMMO）及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱，乙腈-氨水为梯度洗脱液，4种分析物在3min内即可达到良好分离；经串联四极杆质谱多反应监测模式检测，4种物质的线性范围为10—500μg／L，检出限为1～10μg／L。考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果，发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系，同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小。在优化条件下，对实际样品以及加标后样品进行测定，结果满意，该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 N-甲基氧化吗啉 吗啉 N-甲基吗啉 N-亚硝基吗啉
在线阅读 下载PDF
反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究 被引量：10
15
作者 吴睿清 梁欣然 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1422-1427,共6页
使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（RSPE UPLC-MS/MS）联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸（HAAs）的分析方法。研究表明：ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消... 使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（RSPE UPLC-MS/MS）联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸（HAAs）的分析方法。研究表明：ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响;采用HSST3（2.1 mm×100 mm）色谱柱,以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相,可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线,9种HAAs的线性范围为0.5-100μg/L,相关系数（r2）为0.999 7-0.999 9,检出限和定量下限分别为0.02-0.26μg/L和0.05-0.86μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%-10.0%和1.7%-10.0%。3个污水处理厂出水在2.5μg/L和10μg/L的加标浓度水平下,回收率为85.2%-107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。 展开更多
关键词 卤乙酸 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 二级出水 固相萃取
在线阅读 下载PDF
气相色谱串联四极杆质谱法对富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸与硒蛋氨酸的测定 被引量：14
16
作者 吴胜芳 莫海珍 +1 位作者 王利平 刘杨岷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1334-1337,共4页
建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.01～25 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限... 建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.01～25 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限分别为硒甲基硒半胱氨酸（met-Se-cys）4μg/L、硒蛋氨酸（Se-met）2μg/L;met-Se-cys的方法回收率为82%～97%,RSD小于6.3%,Se-met的方法回收率为100%～109%,RSD小于7.5%。结果表明该方法简单、快速、准确,并能有效排除基质的干扰,适合于食品中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸的定性定量分析。 展开更多
关键词 包菜 四极杆串联质谱 衍生化 硒甲基硒半胱氨酸 硒蛋氨酸
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留 被引量：21
17
作者 孙晓冬 郝杰 +2 位作者 毛婷 史娜 姜洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期327-333,共7页
使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定... 使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。 展开更多
关键词 豆芽 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 抗生素类药物 快速筛查
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
18
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：1
19
作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 四溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
20
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 15 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部