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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物 被引量：1
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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高分辨质谱靶向筛查技术鉴别阿胶中杂皮源成分 被引量：2
3
作者 范小龙 朱晓玲 +4 位作者 江丰 陈梦圆 吴婉琴 黄坤 王福燕 《中南农业科技》 2024年第7期94-98,共5页
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱靶向筛查鉴别阿胶中猪皮、骆驼皮、羊皮、牛皮、马皮、龟甲杂皮源成分的方法。阿胶、黄明胶、龟甲胶、新阿胶对照药材经胰蛋白酶酶解后,于Thermo Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱靶向筛查鉴别阿胶中猪皮、骆驼皮、羊皮、牛皮、马皮、龟甲杂皮源成分的方法。阿胶、黄明胶、龟甲胶、新阿胶对照药材经胰蛋白酶酶解后,于Thermo Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正离子扫描模式下,分别以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同杂皮源特征肽的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与杂皮源特征肽数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行靶向筛查鉴别分析。采用建立的方法对实际样品阿胶、阿胶糕、阿胶口服液、阿胶膏、阿胶浆筛查分析,发现有1批次阿胶口服液、1批次阿胶糕样品中筛查匹配的特征肽与杂皮源特征肽数据库中的牛皮-黄明胶特征肽碎片离子一致,推断该阿胶口服液和阿胶糕中可能加入牛皮;1批次阿胶样品中筛查匹配的特征肽与杂皮源特征肽数据库中的猪皮-新阿胶特征肽碎片离子一致,推断该阿胶样品中可能加入猪皮。该方法可实现无标准品情况下阿胶掺伪的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,为阿胶品质监控提供技术支持。 展开更多
关键词 阿胶鉴别 杂皮源成分高分辨质谱靶向筛查技术 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 数据库
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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量 被引量：1
4
作者 金舒 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期932-935,共4页
目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体... 目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。 展开更多
关键词 金胆片 化学成分 含量测定 UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱
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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：44
5
作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留 被引量：1
6
作者 罗丽娟 赵小萌 +5 位作者 叶金 吴宇 管骁 张蕊 刘思思 王松雪 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第1期183-192,共10页
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药... 采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。 展开更多
关键词 粮食 农药残留 高分辨质谱数据库 直接提取稀释法 回溯定性和精准定量
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基于高分辨质谱独立成分分析的黄芩炮制过程分析 被引量：4
7
作者 孙晓丽 王艳军 +2 位作者 彩倩杰 孙雨安 王国庆 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第3期70-74,共5页
采用高分辨质谱法（HRMS）直接测定黄芩水提取液的质谱信号，直接定性确认黄芩中39种化学成分．根据主要活性化学成分的质谱峰强度，得到黄芩炮制过程化学成分HRMS指纹图，进一步以独立成分分析（ICA）解析，得到能够体现黄芩主要活性... 采用高分辨质谱法（HRMS）直接测定黄芩水提取液的质谱信号，直接定性确认黄芩中39种化学成分．根据主要活性化学成分的质谱峰强度，得到黄芩炮制过程化学成分HRMS指纹图，进一步以独立成分分析（ICA）解析，得到能够体现黄芩主要活性成分特征的2个独立组分（IC）．研究结果表明，2个IC对应黄芩中苷元类化合物和苷类化合物；以IC相对强度度变化监控黄芩炮制过程，2个IC的相对强度在炮制过程发生明显变化，在40～60min时，2个IC的相对强度变化趋于稳定且浓度和炮制前相比没有明显下降，确定炮制终点为50min． 展开更多
关键词 高分辨质谱 独立成分分析 黄芩 过程分析
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量：7
8
作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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基于高分辨质谱-相依成分分析的怀菊花泡饮过程分析 被引量：4
9
作者 董春红 李振兴 +3 位作者 赵绍伟 刘应凡 孙雨安 王国庆 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2013年第2期49-53,共5页
采用高分辨质谱法(HRMS)对菊花泡饮过程分析,以准确分子量直接定性菊花泡饮过程中27种典型成分,结合其典型成分质谱响应强度,得到菊花泡饮过程的高分辨质谱指纹图.进一步以相依成分分析(DCA)解析,得到能够体现菊花泡饮过程典型化学成分... 采用高分辨质谱法(HRMS)对菊花泡饮过程分析,以准确分子量直接定性菊花泡饮过程中27种典型成分,结合其典型成分质谱响应强度,得到菊花泡饮过程的高分辨质谱指纹图.进一步以相依成分分析(DCA)解析,得到能够体现菊花泡饮过程典型化学成分特征的3组相依组分(DC),并以DC相对浓度变化表征菊花泡饮过程.研究结果表明,3组DC与挥发油、氨基酸、黄酮类为主要特征的菊花中典型成分相对应,不同类型的化合物质谱相应值具有较大的差异,菊花泡饮时前2次相依组分相对含量变化较大;冲泡5次后菊花中溶于水的活性成分的种类明显减少、相对含量也明显降低而不再具有饮用价值.HRMS-DCA为菊花泡饮过程高分辨质谱指纹图谱解析利用提供了新途径. 展开更多
关键词 高分辨质谱 相依成分分析 怀菊花 泡饮过程分析
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基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究 被引量：1
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作者 刘应凡 李腾飞 +4 位作者 彩倩杰 孙晓丽 孙雨安 刘绍文 王国庆 《轻工学报》 CAS 2016年第2期29-34,共6页
采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当... 采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当样品传输速度为0.5 mm/s,离子源栅极电压为150 V时,样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好;样品在200℃以下时较为稳定;IC-1在200℃时开始受热分解,在350℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分.改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性,能够广泛应用于工业生产. 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法 改性聚硫橡胶 热解行为
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基于轨道阱高分辨质谱联用技术建立食品中罂粟壳生物碱的快速筛查方法 被引量：2
11
作者 陈梦 王伟影 +1 位作者 何志豪 黄川豪 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-116,共6页
本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用... 本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS^(2))对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因进行检测。方法线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限0.1~0.5μg/kg,回收率69.9%~118.7%,相对标准偏差3.2%~15.4%。方法前处理简便、检测灵敏度高、重现性好,可用于食品中罂粟壳生物碱的快速筛查。 展开更多
关键词 罂粟碱 高分辨质谱 数据库
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量：10
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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
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基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱技术的柘木化学成分分析 被引量：12
13
作者 张伽妹 郭晓宇 +5 位作者 全庆华 姬瑞芳 孙倩倩 田婧鋆 谭鹏 刘永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期599-606,共8页
利用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对柘木提取物中的化学成分进行分析鉴定。使用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;在ESI离子源负离子模式下,采用全扫描方式对样品进行分析,质量扫描范围m/z100~1 000。根据... 利用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对柘木提取物中的化学成分进行分析鉴定。使用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;在ESI离子源负离子模式下,采用全扫描方式对样品进行分析,质量扫描范围m/z100~1 000。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确质量信息,并结合相关文献数据,共鉴定出45种化学成分,包括28种黄酮类、11种占吨酮类以及6种其他类化合物。该方法可为柘木的化学成分鉴定和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 展开更多
关键词 柘木 化学成分 LTQ-Orbitrap 高分辨质谱 黄酮类 占吨酮
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量：10
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作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 酸橙 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 生物活性成分 鉴定 裂解途径
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超高效液相色谱-高分辨质谱联用结合整合过滤策略全面分析茶树花中化学成分 被引量：8
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作者 黄斯晨 赵宏朋 +2 位作者 胡永丹 任达兵 易伦朝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期242-252,共11页
茶树花与茶鲜叶同为茶树的生物产出,但茶树花往往被视为茶叶生产过程中的废物被舍弃,造成了茶树花资源的极大浪费。目前对于茶树花中化学成分的分析主要集中在氨基酸、茶多酚等单一类型化学成分上,对于茶树花中多类化学成分的同时分析... 茶树花与茶鲜叶同为茶树的生物产出,但茶树花往往被视为茶叶生产过程中的废物被舍弃,造成了茶树花资源的极大浪费。目前对于茶树花中化学成分的分析主要集中在氨基酸、茶多酚等单一类型化学成分上,对于茶树花中多类化学成分的同时分析仍鲜见报道。研究者对于茶树花中所含化学成分的种类和含量不完全清楚,成为制约茶树花深度开发与利用的重要原因。该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)对茶树花中的化学成分进行检测,结合氮规则过滤(NRF)、质量亏损过滤(MDF)和诊断碎片离子过滤(DFIF)的整合过滤策略(IFS)筛选目标化学成分的特征质谱,并利用化学成分的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱等信息对化学成分进行定性分析。共定性出茶树花中6大类共137种化学成分,包括3种生物碱、38种黄酮、31种酚酸及其衍生物、37种儿茶素及其衍生物、18种氨基酸以及10种其他类成分。采用内标法对所有定性出的137种化学成分进行定量分析,结果表明,茶树花中6类化学成分含量从高到低依次为氨基酸(9371.42μg/g)、儿茶素及其衍生物(9068.43μg/g)、酚酸及其衍生物(8696.92μg/g)、生物碱(4392.52μg/g)、黄酮(1192.88μg/g)、其他类成分(139.94μg/g)。该研究采用质量控制样本评价仪器的稳定性和检测数据的重复性,9种代表性化学成分的相对标准偏差在2.11%~12.17%范围内,表明仪器的稳定性和检测数据重复性良好。同时,选取绿原酸类成分以及糖基化槲皮素类成分作为代表性成分,说明了整合过滤策略提取目标类型化学成分的全过程。该研究全面揭示了茶树花中化学成分的种类和含量,可为茶树花的深度开发和利用提供有价值的信息和数据参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 整合过滤策略 化学成分 茶树花
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留 被引量：13
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作者 曹依敏 周恒 +5 位作者 兰岚 苗水 胡青 毛秀红 张红梅 季申 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期859-871,共13页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10~100μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%,相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6)。该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱类中药材 延胡索 黄连 黄柏 农药残留 QuEChERS
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定左归降糖舒心方化学成分 被引量：11
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作者 黄雅兰 张艳玲 +3 位作者 向琴 喻嵘 吴勇军 刘秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期963-977,共15页
建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱在电喷雾正、负离子模式下进行检测,Xcalibur 4.3和Compound Discoverer 3.2软件进行数据处理。从左归降糖舒心方水煎液中共鉴定出290个化学成分,包括224个已知的化学成分,涵盖黄酮类、苯丙素类、酚类、皂苷类、有机酸类、生物碱类、核苷类、环烯醚萜类、寡糖等9种主要结构类型,此外66个化合物为新发现的成分,主要为氨基酸/小肽类结构类型。该方法可快速、准确地鉴定左归降糖舒心方水煎液中的化学成分,为进一步研究左归降糖舒心方的药效物质基础,指导临床合理用药以及后期实验研究提供参考依据。 展开更多
关键词 左归降糖舒心方 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 小肽类
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超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分 被引量：8
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作者 程丹 畅洪昇 +4 位作者 王旭 马素亚 李玲玲 李鑫洁 鲁艺 《世界中医药》 CAS 2019年第2期306-310,共5页
目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m ... 目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。 展开更多
关键词 超高压液相色谱 线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 锁阳有效部位 化学成分
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基于液相色谱-高分辨质谱测定不同加工方式丹参的化学成分 被引量：2
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作者 范佳丽 纪文华 +2 位作者 王晓 郭兰萍 李丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1615-1622,共8页
采用液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)技术,对鲜切法(鲜切后烘干、鲜切后晒干)和干切法(全干切片、传统切片)处理的丹参样品进行化学成分分析。基于质量数、保留时间和二级质谱数据,从丹参样品中定性出27种初生代谢物(氨基酸类、脂肪... 采用液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)技术,对鲜切法(鲜切后烘干、鲜切后晒干)和干切法(全干切片、传统切片)处理的丹参样品进行化学成分分析。基于质量数、保留时间和二级质谱数据,从丹参样品中定性出27种初生代谢物(氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、核苷类)和17种次生代谢物(丹酚酸类、丹参酮类)。主成分分析发现干切法和鲜切法有显著性差异,鲜切法两种干燥方式的差异较小。9种丹参酮类和1种丹酚酸类物质被筛选为差异次生代谢物。其中,丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和丹参新酮Ⅰ在全干切片中的丰度高于传统切片,高于鲜切后晒干片。丹参新醌乙、丹参新酮Ⅰ、丹参新酮Ⅱ、亚甲基丹参醌、异隐丹参酮、隐丹参酮和丹酚酸B在全干切片中的丰度高于鲜切后晒干片,高于传统切片。脂肪酸类成分在全干切片中的丰度高于传统切片和鲜切后晒干片。芳香族氨基酸(苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸)是次生代谢物合成的前体物质,在干切片中的丰度显著高于鲜切后晒干片。以上结果说明鲜切法丹参中有效成分的丰度低于干切法,传统切片的闷润处理会造成有效成分的损失,全干切片可以积累更多的次生代谢物,品质最好。该研究可为丹参的切片加工方式提供理论指导,为丹参药材的质量评价提供技术支持。 展开更多
关键词 丹参 化学成分 加工方式 液相色谱-高分辨质谱
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高分辨质谱技术在中药分析中的研究进展 被引量：27
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作者 周熙 罗辉泰 +2 位作者 赖晓娜 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1410-1418,共9页
中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确... 中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确质量数、高分辨率及高灵敏度的优点在中药分析中具有显著优势。该文对高分辨质谱技术在中药分析中的应用进行了综述,重点介绍了四极杆飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱和离子淌度串联质谱等质谱技术的发展,以及高分辨质谱在中药化学成分鉴定、中药化合物代谢研究、中药植物代谢组学研究以及中药有害化学成分检测中的研究进展。同时,对高分辨质谱在中药分析中的应用进行了展望,以期促进中药现代化发展。 展开更多
关键词 高分辨质谱 中药 物质基础 代谢 植物代谢组学 有害化学成分
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