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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂
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作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精
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中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺
2
作者 麦宝华 郭宗宁 禹伟腾 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1143-1147,共5页
本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱质谱 偶氮染料 芳香胺 纺织品
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-液相色谱法快速测定尿样中1-羟基芘
3
作者 李冰霞 赵琴 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管... 建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管上端,可使用移液枪直接取出。为了获得较高的富集效率,考察了一系列影响富集倍数的参数,在优化的萃取条件下,1-OHP在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)为0.15μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,低中高3个浓度(2、10、50μg/L)水平的加标回收率在82.0%~112.4%之间,日内、日间相对标准偏差分别小于7.4%和9.9%。本方法已成功应用于实际尿液样品的分析检测中,在加标10μg/L的浓度下,1-OHP的回收率在91.8%~113.9%之间,相对标准偏差在0.2%~7.5%之间。本方法前处理操作简便快速,有机试剂消耗量少,经济环保,分析成本低廉,为尿液中1-OHP的定量检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 1-羟基芘 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 高效液相色谱 尿液
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
4
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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低共熔溶剂液-液微萃取-高效液相色谱法检测辣椒粉中6种苏丹红色素含量
5
作者 冉宗勤 余文琴 +3 位作者 蔡琼 姚莉莉 田小艳 肖昭竞 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期215-221,共7页
目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液... 目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。考察DES稀释倍数、DES摩尔比、DES用量、萃取时间和萃取方式对6种苏丹红色素萃取效果的影响。结果 最优方法条件为DES稀释倍数为5倍、DES摩尔比1:2.5、DES用量600μL、萃取时间50 s、萃取方式为涡旋萃取,在此条件下,建立的方程在质量浓度0.1~50.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03~0.20 mg/L,定量限为0.10~1.00 mg/L。其中苏丹红G、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的回收率较高,为71.6%~117.5%,相对标准偏差为0.6%~4.7%。结论 本研究建立的方法操作简便、高效、绿色环保,可对辣椒粉中6种苏丹红进行快速检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 液-液微萃取 高效液相色谱法 苏丹红 辣椒粉
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磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物
6
作者 陈扬 姚晓庆 +3 位作者 何敏恒 林晓佳 陈惠林 黄嘉乐 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期16-23,共8页
目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液... 目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果25种非法添加物在2.00~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.99,回收率65.1%~99.3%,相对标准偏差为1.1%~5.0%,检出限0.05mg/kg,定量限0.10mg/kg。应用该方法对105批次样品进行检测,其中有1批次压片糖果中检出新利司他,2批次糖果中检出双丙酚丁。结论该方法采用磁性分散固相微萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,准确性好,灵敏度高,能够满足糖果中25种非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 磁性分散固相微萃取 临床/违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加物
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药 被引量：20
7
作者 杨秀敏 王志 +3 位作者 王春 韩丹丹 陈永艳 宋双居 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期362-366,共5页
应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／mi... 应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药 水样
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中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物 被引量：15
8
作者 魏超 卢珩俊 +1 位作者 陈梅兰 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期54-58,共5页
建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素（包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间）。得到的最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇... 建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素（包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间）。得到的最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40min,搅拌速度为600r/min,NaCl加入量达到100g/L。在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限（信噪比为3）分别为0.4、0.4、1.2和0.4μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6。在实际环境样品中添加5、50μg/L水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9%-119.0%。研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 中空纤维 三相液相微萃取 高效液相色谱法 酚类化合物 水 环境
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中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物 被引量：11
9
作者 胡明珠 连显会 +5 位作者 刘晗 郭项雨 吕悦广 白桦 薛宏宇 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1145-1151,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 液相微萃取 中空纤维膜 致敏香豆素类化合物 儿童玩具
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 被引量：9
10
作者 高永刚 牛增元 +6 位作者 张艳艳 叶曦雯 包艳 蔡发 王新 苏杰 曲京武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期906-911,共6页
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/... 建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 中空纤维 液相微萃取 含氯苯酚类化合物 纺织品
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三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸 被引量：19
11
作者 孙文军 杜振霞 +1 位作者 于文莲 周丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1487-1492,共6页
将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 0... 将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。 展开更多
关键词 三相中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酸 山梨酸
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中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的7种苯氧羧酸类除草剂 被引量：16
12
作者 彭晓俊 庞晋山 邓爱华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1199-1204,共6页
建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB... 建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。考察了萃取剂﹑接受相和给出相pH值、萃取时间﹑搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min。结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.995 3～0.998 8,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68%～104%,相对标准偏差为3.2%～8.1%。该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考。 展开更多
关键词 中空纤维 三相液相微萃取 高效液相色谱 苯氧羧酸类除草剂 环境水
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中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定 被引量：25
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作者 向俊 漆爱明 毛丽秋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页
将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TB... 将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂 食品
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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 被引量：8
14
作者 戴小波 曹鹏 +3 位作者 王立中 王中华 卞小琴 阚剑峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第6期2772-2773,2785,共3页
[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为... [目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为:异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 气相色谱 双甲脒
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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定 被引量：6
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作者 付华峰 关继禹 +1 位作者 曲志爽 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期566-569,共4页
建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次，配成样品溶液，然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取，萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质... 建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次，配成样品溶液，然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取，萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0．5～16mg／L时与其峰面积呈良好的线性关系，加样回收率大于98．0％，相对标准偏差低于4．0％。该方法样品处理简单、快速，灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍，醋酸氯已定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 高效液相色谱 醋酸氯己定 复方醋酸氯己定痔疮栓
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中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱 被引量：3
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作者 宝贵荣 孟和 +1 位作者 李优鑫 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-648,共5页
建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于... 建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜,萃取溶剂为正辛醇,氯化钠质量浓度为10 g/L,室温振荡,振荡速度为173 r/min ,萃取时间为128 min。结果表明:该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限(LOD)分别为2.2和2.5 μg/L ,相对标准偏差不大于7.8%( n =5)。胡椒碱和荜菝宁分别在100~ 8 500 和8.3~ 5 000 μg/L 范围内具有良好的线性关系,胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保,适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 超高效液相色谱 生物碱 毛勒日达布斯 4 蒙药
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三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量 被引量：4
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作者 沈宋利 卢珩俊 +1 位作者 魏超 陈梅兰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期63-65,68,共4页
提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^(-1)转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的... 提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^(-1)转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^(-1)范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.8μg·L^(-1)。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。 展开更多
关键词 中空纤维 三相液相微萃取 离子色谱法 环境水样 苯酚
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品 被引量：6
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作者 孟梁 张文文 +1 位作者 朱彬玲 郑可芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期366-370,共5页
建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进... 建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。 展开更多
关键词 中空纤维膜 液相微萃取 气相色谱/三重四级杆质谱 毒品 生物样品
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药 被引量：14
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作者 李刚 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期227-229,231,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍... 提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍数分别为292,63,76倍。3种拟除虫菊酯类农药的响应信号值与其质量浓度在一定的线性范围呈线性关系,检出限(3S/N)均小于0.5μg.L-1。方法用于分析实际水样,回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 中空纤维膜 液相微萃取 拟除虫菊酯 水样
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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3
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作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页
应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒
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