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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割二维液相色谱-串联质谱法
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二维超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷
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作者 石振宁 金有训 +4 位作者 宋德伟 张睛 徐蓓 李红梅 石莲花 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1294-1298,共5页
尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱(一维色谱)和Waters BEH HILIC色谱柱(二维色谱)为固定相,以0.1%(体积分数,下同... 尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱(一维色谱)和Waters BEH HILIC色谱柱(二维色谱)为固定相,以0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液与乙腈(体积比8∶2)组成的混合液(一维色谱)和0.1%甲酸溶液与乙腈(体积比9∶1)组成的混合液(二维色谱)为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25~300.0 ng·g^(-1),检出限(3S/N)为0.10 ng·g^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.6%~103%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)依次为0.87%~3.3%,1.9%~4.9%。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱法 8-羟基脱氧鸟苷 尿液
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素 被引量:2
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期311-316,共6页
建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PG... 建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。 展开更多
关键词 河豚毒素 水产品及其制品 中心切割 超高效液相-三重四极杆/复合线性离子阱质
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二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素 被引量:15
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作者 赵玉富 刘晓玲 +2 位作者 咸伟玥 王剑飞 单艺 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期37-40,共4页
建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A... 建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D2与维生素D3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL^14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL^181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL^2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D3在0.0163μg/mL^2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D3在0.0150μg/mL^2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素。 展开更多
关键词 中心切割 液相 配方乳粉 生素A 生素E 生素D2 生素D3 β-胡萝卜素
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