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聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分
被引量：
1
1
作者
牛俐燃
李冠聪
+2 位作者
杨光明
潘扬
蔡宝昌
《世界中医药》
CAS
2019年第2期278-282,共5页
目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一...
目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。
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关键词
镰形棘豆
黄酮化合物
聚酰胺
色谱法
中压制备色谱法
A549细胞
质谱法
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职称材料
脱氧雪腐镰刀菌烯醇的制备与鉴定
被引量：
4
2
作者
郭文博
韩铮
+4 位作者
杨俊花
韩薇
陈慧英
孙真真
赵志辉
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期928-933,共6页
将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm×250 mm,5μm)制备色...
将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化。所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M+H]+,355.2[M+CH3COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)%。本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低。
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关键词
脱氧雪腐镰刀菌烯醇
禾谷镰刀菌
中压
制备
液相
色谱法
鉴定
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职称材料
题名
聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分
被引量：
1
1
作者
牛俐燃
李冠聪
杨光明
潘扬
蔡宝昌
机构
南京中医药大学药学院
江苏省中药炮制重点实验室/国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室
南京中医药大学药用菌与中药生物技术研究所
出处
《世界中医药》
CAS
2019年第2期278-282,共5页
基金
国家自然科学基金项目(81473420
30902012)
+1 种基金
江苏高校优势学科建设工程资助项目(PAPD)
江苏高校品牌专业建设工程资助项目(PPZY2015A070)
文摘
目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。
关键词
镰形棘豆
黄酮化合物
聚酰胺
色谱法
中压制备色谱法
A549细胞
质谱法
Keywords
Oxytropis falcata
Flavonoids
Polyamide column chromatography
Medium-pressure liquid chromatography
A549 cells
Mass spectrometry
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
脱氧雪腐镰刀菌烯醇的制备与鉴定
被引量：
4
2
作者
郭文博
韩铮
杨俊花
韩薇
陈慧英
孙真真
赵志辉
机构
上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所
上海海洋大学食品学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期928-933,共6页
基金
沪农科攻字(2014)第3-2号项目
文摘
将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化。所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M+H]+,355.2[M+CH3COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)%。本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低。
关键词
脱氧雪腐镰刀菌烯醇
禾谷镰刀菌
中压
制备
液相
色谱法
鉴定
Keywords
deoxynivalenol（DON）
Fusarium graminearum
semi-preparative liquid chromatography
identification
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
S852.44 [农业科学—基础兽医学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分
牛俐燃
李冠聪
杨光明
潘扬
蔡宝昌
《世界中医药》
CAS
2019
1
在线阅读
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职称材料
2
脱氧雪腐镰刀菌烯醇的制备与鉴定
郭文博
韩铮
杨俊花
韩薇
陈慧英
孙真真
赵志辉
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
4
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职称材料
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