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中低压制备色谱制备茜草蒽醌成分的研究 被引量:3
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作者 林顺权 高俊飞 +1 位作者 吴莉 袁晓 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期857-860,共4页
建立新的中低压制备色谱技术,分离纯化茜草蒽醌单体。先采用高压液相色谱技术分析所分离产物的纯度,再用核兹共振谱、红外、质谱分析确证单体的化学结构。结果表明:用中低压色谱分离茜草的乙醇提取物而得到的4个单体,其纯度分别为99.87%... 建立新的中低压制备色谱技术,分离纯化茜草蒽醌单体。先采用高压液相色谱技术分析所分离产物的纯度,再用核兹共振谱、红外、质谱分析确证单体的化学结构。结果表明:用中低压色谱分离茜草的乙醇提取物而得到的4个单体,其纯度分别为99.87%、99.56%、99.42%、98.21%,结构鉴定为从石油醚萃取物中分离得到的单体为大叶茜草素,从氯仿萃取物中分离得到的单体为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,从乙酸乙酯萃取物中分离得到的单体分别为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-(3′,6′-O-二乙酰基)-α-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷和1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-新橙皮糖苷。 展开更多
关键词 低压制备 HPLC IR MS 1H-NMR、13C-NMR 茜草
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中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究 被引量:5
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作者 倪付勇 宋亚玲 +5 位作者 刘露 赵祎武 洪奎 黄文哲 王振中 萧伟 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第9期1818-1822,共5页
目的:建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法:利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-... 目的:建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法:利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR进行结构鉴定。结果:新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液(10:90)为流动相,流速20 m L?min-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论:该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。 展开更多
关键词 新绿原酸 金银花 对照品 低压制备
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酱油渣中大豆异黄酮的动态逆流提取及分离纯化研究 被引量:9
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作者 何隽婷 梁勇 +3 位作者 梁斯 杨明泉 陈穗 张庆宇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第4期80-86,共7页
以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对提取条件进行了优化,确定了最佳提取条件为体积分数为80%乙醇、提取前的浸泡时间12 h、料液比1∶10,总异黄酮... 以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对提取条件进行了优化,确定了最佳提取条件为体积分数为80%乙醇、提取前的浸泡时间12 h、料液比1∶10,总异黄酮提取率可达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在体积分数为60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要. 展开更多
关键词 酱油渣 大豆异黄酮 动态逆流提取 中低压色谱
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漆树木粉醇提物中多酚化合物的分离及结构表征 被引量:4
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作者 陈虹霞 王成章 +3 位作者 周昊 陶冉 叶建中 李文君 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1-8,共8页
采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位... 采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位分离得到7种多酚化合物,分别为没食子酸(1)、黄颜木素(2)、漆黄素(3)、硫黄菊素(4)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(5)、槲皮素(6)和紫铆花素(7)。各化合物抑制酪氨酸酶活性(半数抑制质量浓度,IC_(50))由强到弱顺序:硫黄菊素(3.74 mg/L)、紫铆花素(4.32 mg/L)、槲皮素(18.73 mg/L)、漆黄素(69.4 mg/L)、没食子酸(89.5 mg/L)、黄颜木素(100 mg/L)和3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(164.07 mg/L)。 展开更多
关键词 乙酸乙酯萃取部位 多酚化合物 中低压色谱 抑制酪氨酸酶活性
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漆树木材中漆黄素的分离及其抑制酪氨酸酶活性的研究 被引量:2
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作者 陈虹霞 王成章 +2 位作者 叶建中 周昊 陶冉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期101-107,共7页
采用体积分数70%乙醇水溶液对漆树木材进行减压回流提取,经过乙酸乙酯萃取和中低压色谱快速分离得到纯度70%以上的化合物,并进一步采用高效液相色谱纯化,分离得到单体化合物。经过IR、MS和NMR鉴定,化合物为漆黄素。进一步研究了漆黄素... 采用体积分数70%乙醇水溶液对漆树木材进行减压回流提取,经过乙酸乙酯萃取和中低压色谱快速分离得到纯度70%以上的化合物,并进一步采用高效液相色谱纯化,分离得到单体化合物。经过IR、MS和NMR鉴定,化合物为漆黄素。进一步研究了漆黄素对酪氨酸酶活性的抑制作用。结果表明,漆黄素对多巴色素的形成有较强的抑制作用,对酪氨酸酶单酚酶的半数抑制浓度(IC50)为69.46 mg/L。对酪氨酸酶单酚酶的抑制表现出迟滞效应,0.524 mmol/L的漆黄素能将迟滞效应由1 min延长至11.2 min。通过Lineweaver-Burk图显示漆黄素对二酚酶的抑制作用表现为竞争性抑制。 展开更多
关键词 漆树 漆黄素 中低压色谱 酪氨酸酶 抑制
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