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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯
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作者 刘印平 云鹏 +2 位作者 陈福尊 路杨 董彬 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期174-178,共5页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。测定FAPAS植物油质控样品进行方法验证,测定结果均在定值范围内。氯丙醇酯和缩水甘油酯在10~300 ng范围内线性良好,相关系数均大于0.9990。在10、100、300 ng 3个加标水平下,平均回收率为94.0%~105.3%之间,相对标准偏差(RSDs)小于15%。该方法检出限为0.01 mg/kg;定量限为0.03 mg/kg。经过实际样品的验证,发现该方法受灵敏度和基质干扰的影响较小,可以为复杂基质中氯丙醇酯和缩水甘油酯的筛查和确证提供新的技术手段。 展开更多
关键词 丙醇 缩水甘油酯 高分辨质谱 筛查 确证 植物油
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不同酸值花生油精炼过程中甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量变化
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作者 刘玉兰 孙钦彩 +2 位作者 马宇翔 张家枫 宋立里 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期54-59,共6页
旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量... 旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量的变化情况。结果表明:酸值(KOH)分别为2.98、16.53 mg/g的2个花生原油,脱臭后酸值和过氧化值均符合GB/T 1534—2017中一级油要求;低酸值和高酸值花生原油的甘油酯组成差异较大,其中高酸值花生油甘油一酯和甘油二酯含量更高,水化脱胶和碱炼脱酸对花生油中甘油三酯含量影响较大,低酸值和高酸值花生原油中甘油三酯含量经水化脱胶后分别降低0.82、3.26百分点,经碱炼脱酸分别升高4.20、7.62百分点,吸附脱色和蒸馏脱臭对甘油酯含量的影响不大;低酸值和高酸值花生原油中3-MCPDE含量经碱炼脱酸分别降低35.00%和33.33%,GEs含量分别降低7.87%和55.27%,经蒸馏脱臭后3-MCPDE含量分别升高2.21倍和2.81倍,GEs含量分别升高1.24倍和1.68倍。此外,低酸值和高酸值花生原油在精炼过程中甾醇损失率分别为36.63%和24.72%,维生素E的损失率分别为30.57%和21.01%。综上,精炼过程中,高酸值花生原油的甘油三酯含量更低,在油脂脱臭过程中形成3-MCPDE和GEs的风险也更大。 展开更多
关键词 花生油 油脂精炼 甘油酯组成 3-氯丙醇 缩水甘油酯 甾醇 维生素E
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨
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作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量:2
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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柴油机燃用生物柴油-异丙醇-2-EHN混合燃料的燃烧和排放特性 被引量:1
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作者 罗林 肖合林 胡际涛 《车用发动机》 北大核心 2025年第3期46-53,共8页
为了缓解温室效应及减少化石能源消耗,从改善生物柴油燃烧性能的角度出发,通过台架试验研究了不同负荷和EGR率下生物柴油-异丙醇-2-EHN混合燃料在柴油机中的燃烧与排放性能。结果表明:掺混异丙醇和2-EHN能有效改善生物柴油的雾化性能,... 为了缓解温室效应及减少化石能源消耗,从改善生物柴油燃烧性能的角度出发,通过台架试验研究了不同负荷和EGR率下生物柴油-异丙醇-2-EHN混合燃料在柴油机中的燃烧与排放性能。结果表明:掺混异丙醇和2-EHN能有效改善生物柴油的雾化性能,增加滞燃期内形成的可燃混合气,提升中低负荷下的缸内压力和放热峰值,并显著降低CO,HC,碳烟和NO_(x)排放;低负荷时燃用混合燃料的燃油消耗率偏高,热效率较生物柴油下降约5%,但随负荷增加,其燃料经济性与生物柴油差距明显缩短;此外,采用8%以下的EGR率有助于实现混合燃料的低温燃烧,在高效降低NO_(x)排放的同时,其动力性与经济性均优于纯生物柴油。 展开更多
关键词 柴油机 生物柴油 丙醇 混合燃料 燃烧 排放
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球形蒙脱石介孔复合材料在异丙醇脱水反应中的应用
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作者 李佳倪 亢宇 李蔚 《石油化工》 北大核心 2025年第6期755-762,共8页
利用高效打浆球磨法及喷雾干燥法制备了公斤级球形蒙脱石(MMT)介孔复合材料,采用XRD、TEM、SEM、N_(2)吸附-脱附、XPS、NH_(3)-TPD等方法对球形MMT介孔复合材料进行表征,并将其应用于异丙醇脱水制备异丙醚反应中,考察了复合材料孔结构... 利用高效打浆球磨法及喷雾干燥法制备了公斤级球形蒙脱石(MMT)介孔复合材料,采用XRD、TEM、SEM、N_(2)吸附-脱附、XPS、NH_(3)-TPD等方法对球形MMT介孔复合材料进行表征,并将其应用于异丙醇脱水制备异丙醚反应中,考察了复合材料孔结构对异丙醇脱水反应的影响。实验结果表明,将具有催化活性成分的MMT与介孔材料相成功复合,所得介孔复合材料具有高度有序的介孔孔道。优选复合材料在190℃下反应4 h后,异丙醇转化率及异丙醚选择性分别为47.92%,95.11%,反应6次后性能无明显下降,具有良好的稳定性。MMT的引入增加了无活性介孔SiO_(2)基底的酸度,从而赋予介孔复合材料优异的催化活性。此外,适宜的孔结构、疏水性进一步促进了材料的反应活性。 展开更多
关键词 蒙脱石 介孔材料 丙醇脱水 异丙醚制备
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3种保健功能性油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的污染调查与健康风险评估
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作者 李益 傅武胜 +3 位作者 倪蕾 陈锦雄 蔡家铭 唐翠英 《中国油脂》 北大核心 2025年第4期52-59,共8页
为对我国保健功能性油脂的市场监管和质量提升提供参考,随机采集3种市售保健功能性油脂(鱼油及其制品、葡萄籽油、红花籽油),按照GB 5009.191—2024测定其氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的污染水平,并以点评估法进行慢性暴露评估和致... 为对我国保健功能性油脂的市场监管和质量提升提供参考,随机采集3种市售保健功能性油脂(鱼油及其制品、葡萄籽油、红花籽油),按照GB 5009.191—2024测定其氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的污染水平,并以点评估法进行慢性暴露评估和致癌性风险评估。结果表明:鱼油及其制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率分别为98.1%、83.3%和100%,平均含量分别为1.53、0.383、0.472 mg/kg,3-MCPDE和GE总体超标率(欧盟标准)为14.8%;葡萄籽油和红花籽油中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率均为100%,平均含量分别为0.998、0.470、0.883 mg/kg,3-MCPDE和GE总体超标率为26.7%;鱼油及其制品、葡萄籽油和红花籽油的3-MCPDE暴露量(成年人)分别为EFSA制定的每日耐受摄入量(TDI)的3.53%~4.46%、23.0%~29.1%,健康风险较低;采用EFSA(T_(25))和JECFA(BMDL_(10))估计GE的致癌风险,鱼油及其制品暴露边界值(MOE)最小值分别为3.71×10^(5)、0.873×10^(5),大于安全阈值,致癌风险低,而葡萄籽油及红花籽油GE的MOE最大值分别为2.50×10^(4)、5.89×10^(3),均小于安全阈值,存在致癌风险,需要优先关注。综上,3种油脂中普遍存在MCPDE、GE污染,但成年人群3-MCPDE暴露的健康风险低,而长期消费葡萄籽油或红花籽油的人群存在致癌风险,对GE的污染需要优先关注。 展开更多
关键词 鱼油及其制品 葡萄籽油 红花籽油 丙醇 缩水甘油酯
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植物油和婴幼儿配方食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯研究进展
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作者 朱子翔 肖功年 袁海娜 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第1期63-72,共10页
文章介绍了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的结构与种类、毒理、限量、来源与产生机制、检测方法和污染情况等。氯丙醇酯和缩水甘油酯在食品中的暴露量与植物油的精炼工艺以及所含甘油酯、氯离子等有关,但其累积机制尚不清楚。碱水解过程... 文章介绍了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的结构与种类、毒理、限量、来源与产生机制、检测方法和污染情况等。氯丙醇酯和缩水甘油酯在食品中的暴露量与植物油的精炼工艺以及所含甘油酯、氯离子等有关,但其累积机制尚不清楚。碱水解过程控制影响氯丙醇酯和缩水甘油酯GC-MS检测方法的准确性和稳定性。氯丙醇酯和缩水甘油酯标准检测方法的进一步完善及在食品中暴露情况的科学评估,以及对食品加工、储运过程中2类污染物累积规律的研究,助力食品中此类污染物的风险防控。 展开更多
关键词 植物油 婴幼儿配方食品 丙醇 缩水甘油酯
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低温等离子体场中多元金属催化剂降解异丙醇的特性与机理
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作者 谢贝嘉 李济吾 唐秀娟 《中国环境科学》 北大核心 2025年第8期4365-4376,共12页
采用浸渍法制备Mn-Cu-Co-Ce/TiO_(2)、Mn-Ce-Co/TiO_(2)和Mn-Ce-Cu/TiO_(2)为多元金属催化剂,通过BET、XPS、O_(2)-TPD、FT-IR、SEM-EDS和XRD对反应前后的Mn-Cu-Co-Ce/TiO_(2)进行表征,研究其在低温放电等离子体(NTP)场中催化剂体对异... 采用浸渍法制备Mn-Cu-Co-Ce/TiO_(2)、Mn-Ce-Co/TiO_(2)和Mn-Ce-Cu/TiO_(2)为多元金属催化剂,通过BET、XPS、O_(2)-TPD、FT-IR、SEM-EDS和XRD对反应前后的Mn-Cu-Co-Ce/TiO_(2)进行表征,研究其在低温放电等离子体(NTP)场中催化剂体对异丙醇的催化降解性能,并分析初始浓度、气量、氧气含量及催化剂含水量等条件对降解效率的影响.应用气相色谱-质谱(GC-MS)对降解过程中产生的有机副产物进行检测,探讨NTP场中协同催化降解机理.结果表明,NTP协同多元催化剂的降解效率相较于单独NTP降解,提高54%以上,达90.22,CO_(2)选择性也提高约34%,达63.97%.在协同催化反应中,降解效率与初始浓度、气量和催化剂含水量呈负相关,与电压呈正相关,同时可以有效地抑制O_(3)等副产物的产生.NTP协同催化氧化异丙醇的降解路径可能涵盖多个机制:如单独NTP条件下的少量矿化、中间氧化阶段以及深度氧化还原过程. 展开更多
关键词 丙醇 多元催化剂 低温等离子体 协同催化
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2,2-二甲基-3-氯丙醇皂化反应及副反应机理研究
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作者 鹿永华 秦利涛 +2 位作者 寇祖星 周波 岳金彩 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期286-290,共5页
2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通... 2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。 展开更多
关键词 布洛芬 2 2-二甲基-3-氯丙醇 皂化反应 副反应机理
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上海市市售食用植物油中氯丙醇酯的污染状况和暴露评估 被引量:1
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作者 宇盛好 李亦奇 彭少杰 《中国油脂》 北大核心 2025年第6期43-49,79,共8页
旨在为食用植物油中氯丙醇酯(MCPDE)的安全监管以及标准制定提供参考,利用2020—2024年上海市市售食用植物油中MCPDE的监测数据,结合居民植物油消费量数据,采用点评估法评估上海市居民经食用植物油摄入3-MCPDE、2-MCPDE的暴露情况。结... 旨在为食用植物油中氯丙醇酯(MCPDE)的安全监管以及标准制定提供参考,利用2020—2024年上海市市售食用植物油中MCPDE的监测数据,结合居民植物油消费量数据,采用点评估法评估上海市居民经食用植物油摄入3-MCPDE、2-MCPDE的暴露情况。结果表明:270件食用植物油中3-MCPDE和2-MCPDE的总体检出率分别为83.0%和74.4%,含量均值分别为1 009.5μg/kg和331.3μg/kg,最大值分别为18 500μg/kg和9 500μg/kg;参照欧盟(EU)2023/915规定的植物油中3-氯丙醇(3-MCPD)与3-MCPDE之和的限量值进行评价,食用植物油样品中3-MCPDE的超标率为11.1%;稻米油中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均值均最高,分别为2 957.3μg/kg和1 447.5μg/kg,其次为芝麻油和油茶籽油,最低为橄榄油;国产食用植物油中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均值分别为1 067.9μg/kg和350.0μg/kg,均高于进口样品;不同品牌芝麻油中3-MCPDE和2-MCPDE含量均存在显著差异(p<0.05);上海市不同年龄组居民每日经食用植物油摄入3-MCPDE的平均暴露量范围为0.475~1.169μg/(kg·d),是欧洲食品安全局规定3-MCPD及其酯的每日耐受摄入量[TDI,2μg/(kg·d)]的23.8%~58.4%;不同年龄组居民每日经食用植物油摄入2-MCPDE的平均暴露量为0.156~0.383μg/(kg·d)。综上,上海市3岁及以上居民经食用植物油摄入3-MCPDE的健康风险较低。 展开更多
关键词 食用植物油 丙醇 污染状况 暴露评估
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渗透汽化-萃取精馏耦合分离水/异丙醇/正丙醇体系
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作者 刘康 张学会 +1 位作者 张思远 张青瑞 《现代化工》 北大核心 2025年第2期237-242,共6页
丙烯水合法生成异丙醇过程中会产生水/异丙醇/正丙醇共沸体系,将其中有机产物及附加产品高效回收是分离领域的研究重点。通过量子化学计算筛选出二甲基亚砜为萃取剂。利用Aspen Plus V12软件搭建常规萃取精馏(ED)工艺并分离出符合工业... 丙烯水合法生成异丙醇过程中会产生水/异丙醇/正丙醇共沸体系,将其中有机产物及附加产品高效回收是分离领域的研究重点。通过量子化学计算筛选出二甲基亚砜为萃取剂。利用Aspen Plus V12软件搭建常规萃取精馏(ED)工艺并分离出符合工业要求的产品。引入渗透汽化技术进行节能改进,进一步提出渗透汽化-萃取精馏耦合工艺(PV-ED)。通过计算年总成本(TAC)、气体排放量(M_(gas))和[火用]效率来对工艺进行经济性能、环境性能和热力学效率方面的评价和比较。计算结果显示,相较ED工艺,PV-ED工艺的TAC减少了21.31%;M_(gas)降低了38.83%;整体[火用]损失减少了541.46 kW,[火用]效率提高了7.01%。 展开更多
关键词 丙醇 萃取剂筛选 萃取精馏 㶲效率 渗透汽化
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吸附剂对植物油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯和多环芳烃脱除效果的研究
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作者 迟华忠 安骏 +3 位作者 吴祥骞 赵盼盼 陆奕 杨涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期120-124,140,共6页
为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性... 为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性白土和硅藻土对玉米油中的GEs的脱除效果差异显著,脱除效果依次为活性白土>活性炭>硅藻土,但3种吸附剂对3-MCPDE的脱除率均低于10%;随着活性白土添加量的增加,其对玉米油中GEs和3-MCPDE的脱除率呈上升趋势,在活性白土添加量1%时,玉米油中GEs的脱除率达到100%,此时3-MCPD的脱除率为27.78%;活性白土对不同植物油中3-MCPDE和GEs的脱除能力存在差异;与活性白土相比,活性白土与活性炭复合使用对玉米油中PAHs的脱除效果更佳,PAH4脱除率最高可达81.57%。综上,不同吸附剂对植物油中有害物质呈现出不同的脱除能力,在实际应用中需选择合适的吸附剂。 展开更多
关键词 吸附剂 植物油 3-氯丙醇 缩水甘油酯 多环芳烃
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酶催化酯化法降低模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯前体物质工艺研究
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作者 冯兆寒 周燕霞 孙尚德 《中国油脂》 北大核心 2025年第6期36-42,64,共8页
旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含... 旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量。采用单因素试验和响应面试验对酯化反应温度、脂肪酶添加量(以原料总质量计)、底物比(脂肪酸物质的量与将大豆模型油中甘油一酯和甘油二酯完全酯化为甘油三酯所需要脂肪酸总物质的量比)和反应时间等酯化反应条件进行优化。同时,使用酯化前后大豆模型油进行模拟脱臭反应,对比两种脱臭油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明:最优酯化反应条件为以Lipozyme RM IM为酯化用酶、脂肪酶添加量5.64%、反应温度78.82℃、底物比17.31∶1、反应时间29.05 h,在此条件下经过10倍放大试验,得到的酯化产物中甘油一酯含量为(0.29±0.01)%,甘油二酯含量为(2.39±0.03)%,甘油三酯含量为(97.32±0.04)%,甘油一酯和甘油二酯的含量分别较大豆模型油降低92.01%和75.05%。与未经过酯化反应的大豆模型油相比,经模拟脱臭后酯化大豆模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别降低58.06%和89.72%,分别为0.26 mg/kg和0.51 mg/kg,均符合欧盟标准要求。综上,通过酯化反应降低前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量,可有效控制脱臭工序中3-氯丙醇酯尤其是缩水甘油酯的产生。 展开更多
关键词 3-氯丙醇 缩水甘油酯 甘油一酯 甘油二酯 大豆模型油 酯化反应
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婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯、高氯酸盐、氯酸盐的研究进展及防控现状 被引量:1
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作者 翟志芳 龙继红 《食品工业科技》 北大核心 2025年第5期405-414,共10页
婴幼儿配方乳粉作为婴幼儿的重要口粮,其质量安全直接关系到婴幼儿的健康成长和生命安全。氯丙醇酯、高氯酸盐和氯酸盐(简称“三氯”)由于对婴幼儿的生长发育存在危害,在婴幼儿配方乳粉产品配方注册过程中已成为重点关注的项目。通过严... 婴幼儿配方乳粉作为婴幼儿的重要口粮,其质量安全直接关系到婴幼儿的健康成长和生命安全。氯丙醇酯、高氯酸盐和氯酸盐(简称“三氯”)由于对婴幼儿的生长发育存在危害,在婴幼儿配方乳粉产品配方注册过程中已成为重点关注的项目。通过严格配方注册审评要求,督促企业落实风险防控措施,近三年来婴幼儿配方乳粉中“三氯”的风险防控取得了明显成效。本文结合近年来的注册审评工作及调查研究结果,综述了婴幼儿配方乳粉中“三氯”的主要危害、污染来源、限量标准及检测方法,系统分析了原料供应商、生产企业等对“三氯”的防控现状,结合目前的注册审评要求,就如何进一步降低“三氯”的污染风险提出意见建议,为婴幼儿配方乳粉的风险防控工作提供技术支撑,也为生产企业进一步提升质量管理水平提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 丙醇 高氯酸盐 氯酸盐
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抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量及理化性质的影响
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作者 郝宇 李会佳 +4 位作者 王鹏宇 孔庆敏 于影 马艺荧 高向功 《食品工业科技》 北大核心 2025年第10期271-280,共10页
以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间... 以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间相关性,旨在揭示抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响规律,考察其抗氧化能力。结果表明,间歇油炸5 d后,薯条、鸡翅、油条煎炸油中各成分含量均有不同,且3-氯丙醇酯与缩水甘油酯呈极显著(P<0.01)正相关,3种食材煎炸油品质均下降。0.7 mg/kg的迷迭香提取物添加对薯条煎炸油中3-氯丙醇酯抑制率最高为8.30%,对鸡翅煎炸油缩水甘油酯抑制率最高为6.77%,对3种煎炸油中饱和脂肪酸、反式脂肪酸的上升,多不饱和脂肪酸的降解具有一定抑制作用;添加0.2 mg/kg的特丁基对苯二酚对薯条煎炸油中缩水甘油酯抑制率为4.45%。此外,抗氧化剂能不同程度的抑制酸价、碘值、过氧化值等指标。在本文的研究条件下,迷迭香提取物保护菜籽油品质的能力优于特丁基对苯二酚。同时,菜籽油高温油炸食材过程中产生的风险因子值得重视。 展开更多
关键词 3-氯丙醇 缩水甘油酯 煎炸食材 抗氧化剂
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基于滞后相位角的异丙醇溶液粘度测量方法研究
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作者 张天祥 朱子瑞 +2 位作者 赵雨菡 张森 赵辉 《林业机械与木工设备》 2025年第2期52-56,63,共6页
传统粘度计大多为离线测量法,如落球法、毛细管法和旋转法等,需要将液体加入仪器内,不适合需要实时测量的工业应用场合。针对异丙醇溶液粘度的实时测量问题,提出了一种基于滞后相位角的异丙醇溶液粘度测量方法。应用无刷电机输出轴加装... 传统粘度计大多为离线测量法,如落球法、毛细管法和旋转法等,需要将液体加入仪器内,不适合需要实时测量的工业应用场合。针对异丙醇溶液粘度的实时测量问题,提出了一种基于滞后相位角的异丙醇溶液粘度测量方法。应用无刷电机输出轴加装磁体带动容器中转动的转子,通过信号采集电路中的霍尔传感器,检测转子受到溶液阻力后与磁铁产生的相位角,从而实时计算出异丙醇溶液的粘度。通过搭建实验环境,采集实验数据,实现了对异丙醇溶液粘度的在线实时测量,可应用于3D打印件的后处理装置中,同时实现测量与搅拌功能。 展开更多
关键词 粘度测量 滞后相位角 丙醇溶液 误差分析
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气相色谱-质谱法同时检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估
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作者 郝宇 马艺荧 于力涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期60-67,共8页
旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-... 旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量,并进行暴露风险水平分析。结果表明:建立的方法为样品(0.2 g)经叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液水解,正己烷脱脂,大孔硅藻土柱净化,20 mL乙酸乙酯洗脱,N-七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后进行GC-MS检测,内标法定量;该方法2-MCPDE和3-MCPDE含量在5~800 ng/mL范围内线性良好,3-MCPDE和GEs总量在10~1 600 ng/mL范围内线性良好,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg,决定系数均大于0.998,灵敏度高;在7次重复实验下,该方法测定3种污染物含量的相对标准偏差(RSD)均小于8%,重复性和精密度良好;在25、125μg/kg和250μg/kg加标水平下,3种污染物的回收率在81.40%~91.69%之间;市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE、GEs含量分别为ND~380μg/kg、ND~59.4μg/kg、ND~65.3μg/kg,检出率分别为48%、42%、38%,18岁及以上人群氯丙醇酯的平均暴露水平远低于欧盟规定的每日耐受摄入量[2μg/(kg·d)],对人体造成危害的可能性小。综上,建立的同时测定植物油中2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量的方法灵敏度高、精确度良好,植物油中氯丙醇酯和GEs暴露风险较小但其污染问题仍值得关注。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 植物油 2-氯丙醇 3-氯丙醇 缩水甘油酯
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环己烷-正丙醇-乙二醇体系液液平衡数据的测定与关联
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作者 代方方 彭美园 +1 位作者 曹江婷 韩玲 《陕西科技大学学报》 北大核心 2025年第2期110-118,共9页
为了分离医药及化工领域排放的大量环己烷和正丙醇的混合废液,采用Materials Studio的Dmol^(3)模块分析了环己烷、正丙醇和待选萃取剂的σ-profile图和相互作用能,选定乙二醇为萃取剂.分别测定了303.15 K、313.15 K和323.15 K下环己烷-... 为了分离医药及化工领域排放的大量环己烷和正丙醇的混合废液,采用Materials Studio的Dmol^(3)模块分析了环己烷、正丙醇和待选萃取剂的σ-profile图和相互作用能,选定乙二醇为萃取剂.分别测定了303.15 K、313.15 K和323.15 K下环己烷-正丙醇-乙二醇的液液相平衡数据并绘制三相图.采用NRTL热力学模型对液液相平衡数据进行关联,得到二元交互作用参数.得到的均方根偏差(RMSD)小于1.0%,表明NRTL模型适用于三元体系液液相平衡数据的关联.用GUI-MATLAB软件对回归的二元交互作用参数进行了进一步的可靠性检验.证实了数据关联回归的有效性,可为萃取工艺模拟与优化提供基础数据支撑. 展开更多
关键词 相互作用能 液液相平衡 环己烷 丙醇 乙二醇 NRTL模型
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异丙醇增敏-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤和沉积物中硒和碲
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作者 魏欣 甘黎明 +4 位作者 冯小娟 孙莎 薛玉浩 雷田宇 王啸 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期874-882,共9页
硒和碲作为地壳中的稀散元素,相互伴生,准确对其测定对评估地质背景、指示矿床分布以及评估环境污染等具有重要意义。由于土壤和沉积物中硒和碲含量低,且硒和碲元素同位素分散、丰度比低,导致电感耦合等离子体质谱法测定硒和碲时灵敏度... 硒和碲作为地壳中的稀散元素,相互伴生,准确对其测定对评估地质背景、指示矿床分布以及评估环境污染等具有重要意义。由于土壤和沉积物中硒和碲含量低,且硒和碲元素同位素分散、丰度比低,导致电感耦合等离子体质谱法测定硒和碲时灵敏度低,无法满足土壤和沉积物痕量硒和碲的测试需求。基于异丙醇增敏技术,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤和沉积物中硒和碲的方法。对试样消解体系、增敏体系、测定条件等进行了优化,结果表明,HNO3-HF-HCl(5+5+1,V/V)的消解体系分解试样,以2%(V/V)异丙醇为增敏剂,78Se和128Te同位素灵敏度分别增敏2.5和2.0倍,检出限为0.003µg/g和0.009µg/g,测定范围为0.027~25.0µg/g和0.009~5.0µg/g。按照实验方法对土壤和沉积物国家标准物质(GBW07983、GBW07540、GBW07406、GBW07381、GBW07311)进行测定,硒和碲测定值均在其认定值及不确定范围内,相对误差RE≤3.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.70%~5.6%。方法实现了硒和碲的同时增敏,降低硒检出限2倍以上,操作简便,可推广应用于土壤和沉积物中硒和碲的测定。 展开更多
关键词 丙醇 增敏 土壤 沉积物 电感耦合等离子体质谱 碲要点
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