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毛细管气相色谱法测定棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留 被引量:1
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作者 吕潇 陈子雷 +3 位作者 陈琦 王文博 张卉 李瑞菊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期51-53,62,共4页
研究超声波提取、大口径毛细管气相色谱配氮磷检测器 (NPD) ,检测棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留。各组分回收率 83%~ 110 % ,线性范围 10 3,最低检出浓度 0 .0 2~ 0 .0 1mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点。
关键词 丙硫克百威及其代谢物 大口径毛细管 GC-NPD 残留分析
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棉田中丙硫克百威及其代谢物残留量的气相色谱分析 被引量:8
2
作者 杨仁斌 龚道新 +2 位作者 郭正元 薛南冬 沈丹 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第2期130-133,共4页
采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和 3-羟基克百威在棉田中的残留分析方法 .结果表明 :样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取 (3-羟基克百威经稀盐酸水解后 ,二氯甲烷提取 ,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应 ) ,再用... 采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和 3-羟基克百威在棉田中的残留分析方法 .结果表明 :样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取 (3-羟基克百威经稀盐酸水解后 ,二氯甲烷提取 ,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应 ) ,再用二氯甲烷萃取、浓缩 ,经活性炭 -弗罗里硅土柱净化 ,用气相色谱仪检测 ,当添加量在0 .0 5 ,0 .5 ,2 .0 m g/ kg时 ,各类样品的平均回收率为 76 .1 %~ 1 0 6 .5 % ,变异系数在 3.3%~ 9.4%之间 .方法最小检出含量为 :丙硫克百威、3-羟基克百威为 0 .0 3~ 0 .0 4mg/ kg,克百威为 0 .0 2~ 0 .0 3m g/ kg,3-乙氧基克百威为0 .0 0 8m g/ 展开更多
关键词 百威 代谢 残留量 气相色谱 棉田
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棉花植株及土壤中丙硫克百威及其代谢物残留气相色谱测定 被引量:3
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作者 吕潇 陈子雷 +3 位作者 王文博 李瑞菊 张卉 陈琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期24-27,共4页
研究超声波提取、毛细管气相色谱配氮磷检测器(NPD)检测棉花植株及土壤中丙硫克百威及其代谢物残留 ,各组分回收率83%~110 % ,线性范围0.1~100mg/L,最低检测质量分数0.01×10-6~0.02×10-6(w) ;该法具有简单、快速。
关键词 测定 百威 代谢 气相色谱 棉花植株 土壤 残留量 杀虫剂
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丙硫克百威及其主要代谢物在棉田中的残留降解研究 被引量:4
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作者 龚道新 郭正元 +2 位作者 周作明 杨仁斌 樊德方 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第3期53-58,共6页
将 2 0 %丙硫克百威乳油施于棉田 ,采用气相色谱分析技术研究了丙硫克百威及其主要代谢产物在棉田中的残留降解情况。结果表明 :1)丙硫克百威在棉田土壤和棉叶中可很快降解转化为克百威 ,克百威在棉叶中的最大残留值出现在施药后当天 ,... 将 2 0 %丙硫克百威乳油施于棉田 ,采用气相色谱分析技术研究了丙硫克百威及其主要代谢产物在棉田中的残留降解情况。结果表明 :1)丙硫克百威在棉田土壤和棉叶中可很快降解转化为克百威 ,克百威在棉叶中的最大残留值出现在施药后当天 ,在棉田土壤中出现在施药后 3d,说明丙硫克百威在棉叶中的降解速率快于在棉田土壤中 ;2 )克百威可进一步转化为 3-羟基克百威 ,后者在棉叶和棉田土壤中的残留量表现为先升后降 ,到第 10天才达最大值 ,明显滞后于克百威最大值出现的时间 ;3)丙硫克百威和克百威在棉叶和棉田土壤中的降解过程符合 Ct=C0 · e-kt方程 ,它们在棉叶中的降解半衰期为 3.6~ 4 .4 d,在棉田土壤中则为 10 .4~ 11.9d;4 )当丙硫克百威的用量按有效成份计为 2 0 0~ 4 0 0 g/hm2 ,每季棉花施药 3~ 4次 (每次间隔 7d) ,最后一次施药距采收时间分别为 2 0、30 d时 ,丙硫克百威 (含克百威和 3-羟基克百威 )在棉籽和棉田耕层土壤中的残留量均小于 0 .5 展开更多
关键词 百威 代谢 残留量 降解 棉田 杀虫剂
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棉株、棉籽、土壤中丙硫克百威及其代谢产物的测定方法 被引量:1
5
作者 王文博 陈子雷 +2 位作者 吕潇 杜红霞 丁蕊艳 《山东农业科学》 2004年第6期58-59,共2页
应用大口径毛细管气相色谱法测定棉株、棉籽、土壤中丙硫克百威及其代谢产物克百威、3-羟基克百威的含量,回收率为83%~110%,线性范围10,最低检出浓度0 01~0 001mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点,能够满足测定要求。
关键词 棉株 棉籽 土壤 百威 测定方法
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气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留 被引量:9
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作者 罗俊凯 龚道新 +3 位作者 丁春霞 黄雪 杨丽华 张佳仕 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期66-71,共6页
建立了气相色谱.质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3.羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y(丙酮):V(石油醚)=1:4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)-V(... 建立了气相色谱.质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3.羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y(丙酮):V(石油醚)=1:4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)-V(乙腈)=1:9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05-1mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烟叶 土壤 百威 代谢 残留
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加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法同步检测白菜中的丁硫克百威及其代谢物残留 被引量:9
7
作者 赵桦林 邱静 +3 位作者 王敏 杨曙明 柴婷婷 叶小兰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期204-210,共7页
建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的同步检测方法。白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散,经加速溶剂萃取仪(ASE)用二氯甲烷萃取,固相萃取柱净化,在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪上采用正电离方式以多... 建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的同步检测方法。白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散,经加速溶剂萃取仪(ASE)用二氯甲烷萃取,固相萃取柱净化,在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪上采用正电离方式以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。丁硫克百威及其3种代谢物在白菜中的平均回收率在85%~122%之间,相对标准偏差为2.3%~12.5%,检出限为0.002~0.01 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。采用该方法测定的消解动态结果表明:丁硫克百威在白菜中的消解半衰期为0.9 d,代谢物克百威在施药当天即达到最大值,并在1 d内消解70%以上,而3-羟基克百威与3-酮基克百威的浓度则在1 d时达到最大值,然后呈现快速降低的趋势。 展开更多
关键词 百威 代谢 加速溶剂萃取 液相色谱-串联质谱 消解动态
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丙硫克百威生物活性及环境毒理研究进展 被引量:7
8
作者 薛南冬 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第3期236-240,共5页
介绍了丙硫克百威在环境中的运动、代谢和降解过程 。
关键词 百威 活性 环境毒理学 有机农药
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气相色谱-质谱法对大米中丙硫克百威的检测方法优化
9
作者 杨蓓洁 《现代食品》 2024年第9期177-180,共4页
本研究依据《出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法》(SN/T 2915—2011),对大米中丙硫克百威的测定方法进行了优化,对样品前处理的关键步骤进行了完善。经过优化后,样品前处理过程更为简便... 本研究依据《出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法》(SN/T 2915—2011),对大米中丙硫克百威的测定方法进行了优化,对样品前处理的关键步骤进行了完善。经过优化后,样品前处理过程更为简便,同时降低了中间转移过程中的损耗,使得大米中丙硫克百威的检测更准确、更高效,相对标准偏差比原方法低,加标回收率在80.0%~98.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 百威 前处理优化
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丙硫克百威在几种土壤中的迁移和降解研究 被引量:8
10
作者 薛南冬 杨仁斌 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期130-135,共6页
对丙硫克百威在湖南几种土壤中的迁移和降解进行了研究。结果表明 :丙硫克百威在土壤中能被雨水淋溶迁移 ,在 2 0cm耕作土层中 ,丙硫克百威及其降解产物克百威要分布在 0~ 1 4cm范围内 ,丙硫克百威的使用 ,对地下水污染的可能性比较小... 对丙硫克百威在湖南几种土壤中的迁移和降解进行了研究。结果表明 :丙硫克百威在土壤中能被雨水淋溶迁移 ,在 2 0cm耕作土层中 ,丙硫克百威及其降解产物克百威要分布在 0~ 1 4cm范围内 ,丙硫克百威的使用 ,对地下水污染的可能性比较小。丙硫克百威在第四纪红土红壤、河潮土、河潮泥中半衰期分别为 6.3d、7.3d、8.8d。在施药 3 0d内 ,丙硫克百威在土壤中降解很快 ,化学降解作用要大于生物降解作用 ,其中部分降解产物为克百威、3 -羟基克百威 ,其中 3 -羟基克百威在丙硫克百威降解过程中产生甚微。克百威的继续降解随时间无明显的规律。 展开更多
关键词 百威 土壤 迁移 降解 农药 淋溶
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5%丙硫克百威GR处理土壤对棉蚜的防治效果
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作者 高孝华 李风云 曲耀训 《中国棉花》 北大核心 2007年第6期23-23,共1页
关键词 百威 防治效果 棉蚜 土壤 喷雾防治 化学药剂 污染环境 效果试验
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丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解 被引量:9
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作者 石凯威 李莉 刘丰茂 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期659-663,共5页
初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添... 初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。 展开更多
关键词 菌唑 代谢 酮菌唑 土壤 残留 消解
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通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留 被引量:11
13
作者 覃国新 劳水兵 +8 位作者 莫仁甫 闫飞燕 王静 金茂俊 何洁 周其峰 杨玉霞 王海军 陈伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期967-972,共6页
建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRi... 建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9960。在0.02~0.2mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 豇豆 百威 涕灭威 代谢
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HPLC-MS法测定茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留
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作者 甄达贵 石芬 +2 位作者 唐树冬 张和春 蒋世双 《现代食品》 2024年第11期159-163,共5页
目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱... 目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果:在2.0~100.0μg·L^(-1)时,各目标物线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998;在0.015 mg·kg^(-1)、0.060 mg·kg^(-1)和0.600 mg·kg^(-1)添加水平下,回收率在77.3%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~3.1%(n=6);方法检出限在0.60~1.00μg·kg^(-1)。结论:该方法准确度高、灵敏度好、高效快速,可用于茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留量的质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 百威 灭多威 百威 百威 高效液相色谱串联质谱法
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种衣剂中不同浓度杀虫剂成分对玉米苗期生长的安全性评价 被引量:10
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作者 苏前富 李红 +6 位作者 张伟 刘影 宋淑云 晋齐鸣 赵振伟 隋晶 王立新 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期161-163,共3页
选择克百威、丙硫克百威和丁硫克百威3种杀虫剂作为种衣剂有效杀虫成分,每种杀虫剂设置1%、2%、3%、…10%共10种浓度梯度,春天播种期进行玉米包衣播种,20 d后调查苗期植株的根长、根数、叶数和株高,验证3种杀虫剂不同浓度对玉米苗期的... 选择克百威、丙硫克百威和丁硫克百威3种杀虫剂作为种衣剂有效杀虫成分,每种杀虫剂设置1%、2%、3%、…10%共10种浓度梯度,春天播种期进行玉米包衣播种,20 d后调查苗期植株的根长、根数、叶数和株高,验证3种杀虫剂不同浓度对玉米苗期的生长安全性。结果表明:在10%浓度以下,3种杀虫剂进行种子包衣处理,玉米苗期生长均未产生药害,植株生长正常。 展开更多
关键词 百威 百威 百威 安全性
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玉米矮化病防治取得重大突破
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《农村科学实验》 2013年第10期47-47,共1页
日前,国家玉米产业技术体系病虫害研究室在吉林省长岭县光明乡蒙古屯的吉林省农业科学院试验基地,举办了玉米矮化病防治现场会,发布了玉米矮化病防治研究的重大突破和防治玉米矮化病种衣剂研制取得的新进展。现场对照结果显示:使用丙... 日前,国家玉米产业技术体系病虫害研究室在吉林省长岭县光明乡蒙古屯的吉林省农业科学院试验基地,举办了玉米矮化病防治现场会,发布了玉米矮化病防治研究的重大突破和防治玉米矮化病种衣剂研制取得的新进展。现场对照结果显示:使用丙硫克百威种子包衣剂的地块, 展开更多
关键词 矮化病 玉米 防治 吉林省农业科学院 种子包衣剂 百威 试验基地 产业技术
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