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气相色谱法分离测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯 被引量:1
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作者 施介华 严巍 +1 位作者 王桂林 王纪康 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第2期134-138,143,共6页
采用气相色谱在DB-5(30m×0.45mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内... 采用气相色谱在DB-5(30m×0.45mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2-CHCOOCH2CH2C10F21的校正因子(fω,A)分别为2.53,2.66,2.84,标准偏差分别为0.03,0.04,0.04.该方法具有操作简便、准确可靠.对同一试样的5次平行独立测定CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的标准偏差分别为0.07%,0.44%和0.40%;相对标准偏差分别为0.88%,0.89%和1.85%;加入回收率分别为98.65%~101.0%,99.89%~102.6%和98.94%~99.87%. 展开更多
关键词 丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯 中间体 气相色谱
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歧化松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯的合成 被引量:21
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作者 林明涛 储富祥 +3 位作者 马丽 周道兵 王基夫 王春鹏 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第4期43-47,共5页
通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯。考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量... 通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯。考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量比为1∶0.33,反应温度50℃,反应时间3h),并对DPR酰氯的酯化反应进行了研究。实验结果表明:温度对于DPR酰氯化反应的影响较小;而原料物质的量之比对反应程度的影响较大,PCl3用量的增加有利于反应程度的增加。实验结果还显示IR、13CNMR和GC-MS联用分析技术可有效地对反应过程进行跟踪。 展开更多
关键词 歧化松香 丙烯酸-2- 酰氯
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丙烯酸-2-羟基乙基酯/丙烯酸松香衍生物紫外光固化涂料的性能研究 被引量:6
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作者 吴红 林明涛 +3 位作者 王基夫 王春鹏 储富祥 刘美虹 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期43-46,共4页
采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角分析了丙烯酸改性松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(ARA)/丙烯酸-2-羟基乙基酯(HEA)紫外光固化涂料的耐热性能和基材浸润性能,考察了HEA用量对涂层的凝胶含量、附着力和铅笔硬度的影响。研究结果表... 采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角分析了丙烯酸改性松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(ARA)/丙烯酸-2-羟基乙基酯(HEA)紫外光固化涂料的耐热性能和基材浸润性能,考察了HEA用量对涂层的凝胶含量、附着力和铅笔硬度的影响。研究结果表明:随着HEA含量的增加,对基材的附着力增强,铅笔硬度逐步降低。当含HEA20%时,涂料具有最佳的附着力(1级)、铅笔硬度(2H)、凝胶含量和热稳定性。 展开更多
关键词 丙烯酸松香衍生物 丙烯酸-2- 紫外光固化涂料性能
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丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征 被引量:6
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作者 王基夫 林明涛 +3 位作者 王春鹏 吴红 刘美虹 储富祥 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期24-28,共5页
以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(... 以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。 展开更多
关键词 丙烯酸改性松香 丙烯酸改性松香(2-丙烯酰氧) 可聚合性
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4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成
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作者 曹卫国 丁维钰 +2 位作者 黄涛宏 黄晖 卫朝晖 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第S1期302-307,共6页
溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1... 溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1甲醇-水中封管140℃或180℃加热一定时间,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮4和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯5.化合物5是一对Z、E异构体.所有新化合物的结构都由波谱予以确定.本文对反应机理也作了推测. 展开更多
关键词 2-全氟炔酸甲 4-全氟烷基-6--噻吩)-2-吡喃酮 4--噻吩甲酰)-3-全氟烷基-3-烯酸 合成
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基于松香基的交联单体及甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与性能研究 被引量:10
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作者 林明涛 储富祥 +5 位作者 马丽 刘美虹 蒋秋娜 周道兵 王基夫 王春鹏 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第5期25-30,共6页
通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯酸松香(AR),再对其进行酰氯化和酯化反应成功制备了丙烯酸松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯(ARA),采用气-质联用分析技术分析了上述物质的组成与含量。通过细乳液聚合方式制备了ARA与甲基... 通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯酸松香(AR),再对其进行酰氯化和酯化反应成功制备了丙烯酸松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯(ARA),采用气-质联用分析技术分析了上述物质的组成与含量。通过细乳液聚合方式制备了ARA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物,采用凝胶渗透色谱、差示扫描量热、热重分析、溶剂抽提等手段考察了共聚物的物理性能并将其与MMA的均聚物和共聚物的性能进行了对比。实验结果表明:ARA主要由海松酸、脱氢枞酸、枞酸和丙烯海松酸的二种异构体的丙烯酸-2-羟基乙基酯的酯化产物组成,ARA是一种良好的交联剂,可与大多数乙烯基单体共聚合,其与MMA的共聚物的耐溶剂性和耐热性均得到了较大幅度的提高。ARA与MMA共聚合物不溶于丙酮,在丙酮中抽提流失率为7.5%,热失重(TG)曲线整体向高温方向偏移。 展开更多
关键词 丙烯酸松香 丙烯酸-2- 细乳液聚合
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