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三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的合成及其催化性能研究
1
作者
冯中
王润泽
+5 位作者
孟凡强
许明明
朱江
李建
刘桂华
戴云生
《现代化工》
北大核心
2025年第S1期157-160,共4页
采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明...
采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明产品纯度符合要求。优化的合成方法在提升产物收率及纯度的同时减少了溶剂的使用量,适用于大规模合成生产。经催化丙烯氢甲酰化测试表明,所合成的产品与常用工业催化剂三(三间磺酸钠三苯基膦)羰基氢化铑活性近似,适合作为催化剂应用于氢甲酰化第四代催化工艺。
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关键词
三间磺酸钠三苯基膦
乙酰丙酮二羰基铑
三间磺酸钠三苯基膦
乙酰丙酮羰基铑
氢甲酰化
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职称材料
基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究
被引量：
3
2
作者
梁春杰
孟庆春
+5 位作者
徐晓婷
柴晓飞
董昭苹
吕印美
王岳华
蔡颖辉
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期1018-1022,1028,共6页
该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定...
该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。
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关键词
三苯基膦
三
间
磺酸钠
(TPPTS)
核磁共振(NMR)
氢谱定量
磷谱定量
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职称材料
题名
三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的合成及其催化性能研究
1
作者
冯中
王润泽
孟凡强
许明明
朱江
李建
刘桂华
戴云生
机构
贵研化学材料(云南)有限公司
云南贵金属实验室有限公司
昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室
云南大学化学科学与工程学院
出处
《现代化工》
北大核心
2025年第S1期157-160,共4页
基金
云南贵金属实验室科技计划项目(YPML-2023050221,YPML-2023050220)。
文摘
采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明产品纯度符合要求。优化的合成方法在提升产物收率及纯度的同时减少了溶剂的使用量,适用于大规模合成生产。经催化丙烯氢甲酰化测试表明,所合成的产品与常用工业催化剂三(三间磺酸钠三苯基膦)羰基氢化铑活性近似,适合作为催化剂应用于氢甲酰化第四代催化工艺。
关键词
三间磺酸钠三苯基膦
乙酰丙酮二羰基铑
三间磺酸钠三苯基膦
乙酰丙酮羰基铑
氢甲酰化
Keywords
sodium 3,3′,3″-phosphanetriyltribenzenesulfonate
(acetylacetonato)dicarbonylrhodium
carbonyl(acetylacetonato)(trisodium tris(3-sulfophenyl)phosphine)rhodium
hydroformylation
分类号
TH3 [机械工程—机械制造及自动化]
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职称材料
题名
基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究
被引量：
3
2
作者
梁春杰
孟庆春
徐晓婷
柴晓飞
董昭苹
吕印美
王岳华
蔡颖辉
机构
黄河三角洲京博化工研究院有限公司
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期1018-1022,1028,共6页
文摘
该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。
关键词
三苯基膦
三
间
磺酸钠
(TPPTS)
核磁共振(NMR)
氢谱定量
磷谱定量
Keywords
tris(3-sulfonatophenyl)phosphine sodium salt hydrate(TPPTS)
nuclear magnetic resonance(NMR)
~1H-NMR quantitative analysis
31P-NMR quantitative analysis
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
O643.36 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的合成及其催化性能研究
冯中
王润泽
孟凡强
许明明
朱江
李建
刘桂华
戴云生
《现代化工》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究
梁春杰
孟庆春
徐晓婷
柴晓飞
董昭苹
吕印美
王岳华
蔡颖辉
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
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