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三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量
1
作者 张春萍 郭舒岗 +3 位作者 张蕤 熊慧霞 薛红波 杜兴 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期170-178,共9页
采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFA... 采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 莜面 三重四级杆气质联用仪 脂肪酸 多反应监测模式
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用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂 被引量：15
2
作者 翟纹静 朱振华 +1 位作者 王莉莉 徐振东 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期769-774,共6页
为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离... 为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 丁香酚类 三卡因(MS-222) 固相萃取 三重四级杆气质联用 多反应监测模式(MRM)
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三重四级杆气质联用仪法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
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作者 毕军 《食品安全导刊》 2021年第29期69-70,74,共3页
本文建立了一种使用三重四级杆气质联用仪测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的方法。本方法使用D_(5)-3-MCPD作为内标物,将酱油试样经固相萃取柱净化后,利用七氟丁酰基咪唑进行衍生,采用三重四级杆气质联用仪测定。结果表明:该方法在0.005~1.60... 本文建立了一种使用三重四级杆气质联用仪测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的方法。本方法使用D_(5)-3-MCPD作为内标物,将酱油试样经固相萃取柱净化后,利用七氟丁酰基咪唑进行衍生,采用三重四级杆气质联用仪测定。结果表明:该方法在0.005~1.600μg/mL,线性关系良好,r=0.9993,LOD为0.002 mg/kg,LOQ为0.005 mg/kg,回收率范围为82%~117%,相对标准偏差范围为0.7%~7.1%。本方法定性定量准确,能够满足酱油中3-氯-1,2-丙二醇的检测需求。 展开更多
关键词 三重四级杆 酱油 3-氯-1 2-丙二醇
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三重四极杆气质联用法测定番石榴中3种农药残留
4
作者 陈粉娜 孙洁 +3 位作者 廖柳媚 刘敏 陈兵 吴福中 《国外畜牧学(猪与禽)》 2025年第2期96-98,共3页
为建立一种高效、准确的检测植物源性食品中多种农药残留的方法,本研究采用三重四极杆气质联用法对番石榴中杀螟硫磷、马拉硫磷和水胺硫磷3种有机磷农药的残留量进行了测定分析,建立了相应的标准曲线。结果显示,3种农药在0.01~0.50 mg/... 为建立一种高效、准确的检测植物源性食品中多种农药残留的方法,本研究采用三重四极杆气质联用法对番石榴中杀螟硫磷、马拉硫磷和水胺硫磷3种有机磷农药的残留量进行了测定分析,建立了相应的标准曲线。结果显示,3种农药在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关指数R~2均大于0.99,在不同质量浓度条件下,番石榴中3种农药残留的回收率为86.9%~98.8%,相对标准偏差为0.89%~3.19%,表明该方法稳定可靠。本研究建立的检测方法具有高效便利、准确可靠、通量高、成本较低等优势,为植物源性食品中多农药残留的检测提供了可靠的技术参考。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用仪 植物源性食品 农药残留 检测
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三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量 被引量：1
5
作者 张亚丽 黄云霞 孟志娟 《河北省科学院学报》 CAS 2024年第3期70-78,共9页
本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检... 本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪 快速滤过型净化柱 水产品 麻醉剂
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QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留 被引量：1
6
作者 罗贵文 林思思 +3 位作者 陈廷春 张汉莉 牙家璇 何炳竹 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期154-156,共3页
前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.99... 前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 三重四极杆气质联用仪 测定 农药残留
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吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物 被引量：1
7
作者 王杰 甘晓娟 贾海舰 《净水技术》 CAS 2024年第5期198-203,共6页
建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(... 建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。 展开更多
关键词 卤代硝基甲烷 卤乙腈 吹扫捕集-三重四级杆气质联用 饮用水 含氮消毒副产物
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液液萃取三重四极杆气质联用检测水中有机氯农药 被引量：1
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作者 周翠 贾海舰 +2 位作者 朱仁庆 冯琳 张逸林 《城镇供水》 2024年第2期48-53,共6页
采用液液萃取三重四极杆气质联用法检测水中有机氯农药,有机氯各物质线性回归方程线性良好,r>0.999,检测下限均低于0.2μg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中有机氯要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率... 采用液液萃取三重四极杆气质联用法检测水中有机氯农药,有机氯各物质线性回归方程线性良好,r>0.999,检测下限均低于0.2μg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中有机氯要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为77.2%~120%,精密度为1.35%~9.70%。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪 有机氯 正己烷
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气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质
9
作者 高友新 彭缨 《化学分析计量》 2025年第1期112-116,共5页
建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温... 建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃。4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24~20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.12~0.52 ng/mL,定量限为0.24~1.04 ng/mL。样品加标平均回收率为80.7%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.3%(n=9)。该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱法 丁二磺酸腺苷甲硫氨酸 亚硝胺杂质
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量：3
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析 被引量：1
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作者 刘正富 陈庚 +1 位作者 孙东红 向飞 《轻工标准与质量》 2024年第4期91-93,共3页
按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供... 按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用仪 三重四极杆 校准
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顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素 被引量：4
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作者 侯磊 俞超 +2 位作者 向华 陆峰 汪永喜 《净水技术》 CAS 2015年第5期70-75,共6页
该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86... 该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86．3％-113．7％。在藻类大量增殖时期，监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度，发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高；当藻细胞数低于5×10^6个／L时，2-MIB浓度低于国标限值（10ng／L）。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性，且两者存在较为一致的变化趋势，佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物；GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 顶空固相微萃取-三重四级杆气质 多反应监测 选择离子扫描 藻类
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
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作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留
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作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 农药残留
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三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测三种常见邻苯二甲酸酯 被引量：2
16
作者 郑烽 郝国辉 +1 位作者 李楠楠 韩凯 《现代食品》 2022年第16期210-213,共4页
本文提供了一种利用三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测3种常见邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)的方法。通过对离子对、碰撞能量的筛选,获得离子对强度最大的质谱条件。实验结果表明,方法准确度、精密度满足验证的要求,... 本文提供了一种利用三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测3种常见邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)的方法。通过对离子对、碰撞能量的筛选,获得离子对强度最大的质谱条件。实验结果表明,方法准确度、精密度满足验证的要求,邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate,DBP)的定量限为0.005 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Di-2-ethylhexyl Phthalate,DEHP)的定量限为0.015 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(Diisopropyl Phthalate,DINP)的定量限为0.05 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用仪 邻苯二甲酸酯 方法验证
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气相色谱——三重四级杆质谱联用仪测定蔬果中38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应 被引量：10
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作者 禹绍周 林慧纯 +3 位作者 张晓鸿 张晓强 顾亚萍 黄敏通 《中国食物与营养》 2019年第8期33-37,共5页
建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中... 建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应,在GC-MS/MS上,主要表现为基质增强效应,随着化合物浓度增大,基质增强效应减弱。为保证检测结果的准确性,必须使用基质标样进行校正,当选取黄瓜或大白菜作为基质配制标样进行定量时,大部分农药在另外19种蔬果产品中的回收率能达到80%~130%之间。 展开更多
关键词 农药残留 基质效应 气相色谱 三重四级杆质谱联用仪 GC-MS/MS
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂 被引量：2
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作者 吴春英 谷风 +1 位作者 白鹭 陆文龙 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第12期745-749,共5页
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相... 应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高超液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 咪唑啉酮类除草剂 回收率
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三重四极杆气质联用仪检测食用植物油中邻苯二甲酸酯方法探索 被引量：6
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作者 任正东 夏辉 +1 位作者 蒋国振 刘萍 《粮食与食品工业》 2022年第2期50-54,共5页
本试验研究了使用三重四级杆气质联用仪检测分析食用植物油中16种塑化剂含量的方法。食用植物油经溶剂提取并经凝胶色谱处理后直接进样分析。结果表明:食用植物油中16种塑化剂的标准曲线线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99;检出限均在0.0... 本试验研究了使用三重四级杆气质联用仪检测分析食用植物油中16种塑化剂含量的方法。食用植物油经溶剂提取并经凝胶色谱处理后直接进样分析。结果表明:食用植物油中16种塑化剂的标准曲线线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99;检出限均在0.004~0.010 mg/kg;这16种塑化剂高、中、低含量分别为2 mg/kg、1 mg/kg、0.2 mg/kg的加标回收率均在69.5%~115%;重复性RSD值均满足方法验证重现性的要求。该方法是一种快速、准确、可靠的检测方法。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用仪 邻苯二甲酸酯类 食用植物油
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在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留 被引量：14
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作者 颜鸿飞 张帆 +2 位作者 陈练 戴华 张莹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期166-176,共11页
目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/... 目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪 橄榄油 农药残留
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