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三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量
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作者 张春萍 郭舒岗 +3 位作者 张蕤 熊慧霞 薛红波 杜兴 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期170-178,共9页
采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFA... 采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 莜面 三重四级杆气质联用 脂肪酸 多反应监测模式
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用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂 被引量:15
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作者 翟纹静 朱振华 +1 位作者 王莉莉 徐振东 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期769-774,共6页
为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离... 为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0~100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%~119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 丁香酚类 卡因(MS-222) 固相萃取 三重四级杆气质联用 多反应监测模式(MRM)
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三重四级杆气质联用法测定水产品中12种碳九芳烃
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作者 钟建永 张冰泉 +4 位作者 谢亚兴 林诗凯 刘少辉 戴明男 李志辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期246-252,共7页
该文建立了水产品中12种碳九芳烃的三重四级杆气质联用分析测定方法。建立了12种碳九芳烃的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,得到了12种碳九芳烃的保留时间和MRM质谱参数,并绘制了其总离子流图(total ion chromatogra... 该文建立了水产品中12种碳九芳烃的三重四级杆气质联用分析测定方法。建立了12种碳九芳烃的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,得到了12种碳九芳烃的保留时间和MRM质谱参数,并绘制了其总离子流图(total ion chromatography,TIC)。对乙酸乙酯、正己烷、丙酮和正己烷∶丙酮(体积比7∶3)混合溶液共4种有机溶剂提取水产品中目标物的能力进行试验,最后确定以乙酸乙酯为提取溶剂。比较了超声和均质2种提取方式,确定以均质为该方法的提取方式,提取时间2 min。研究了不同净化吸附剂用量对12种碳九芳烃回收率的影响,确定加入的净化吸附剂用量为:0.1 g乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)、1 g无水硫酸镁、1 g中性氧化铝。结果表明,12种碳九芳烃在质量浓度为0.01~1.0μg/mL线性良好,仪器检出限为0.124~2.502μg/L,定量限为0.413~8.340μg/L,方法检出限为0.248~5.004μg/kg,平均回收率为75%~112%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<6.7%,并用建立的方法测定了市场上不同水产品中12种碳九芳烃的含量,结果可靠。该方法可对水产品中的碳九芳烃进行定性定量分析,为地标乃至国标的建立提供参考。 展开更多
关键词 碳九芳烃 三重四级杆气质联用 水产品 多反应监测
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大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物 被引量:3
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作者 陈红波 夏慧丽 方如意 《食品与机械》 北大核心 2020年第3期69-74,104,共7页
建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合... 建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用 液液萃取 大体积进样 饮用水 半挥发性有机物
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GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究 被引量:2
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作者 马晶 孙媛 康鹏 《宁夏农林科技》 2019年第2期1-3,18,共4页
建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10~1 000μg·L-1浓度范围内基质加标... 建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10~1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17~2.35μg·kg^(-1),定量限(LOQ)为0.55~7.84μg·kg^(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%~119%,RSD值在0.32%~15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS) QUECHERS 土壤 多环芳烃
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