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三重四级杆气相色谱-质谱联用仪检出限评定方法 被引量:4
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作者 赵迎晨 梁晶 +1 位作者 毛森 冯帅博 《上海计量测试》 2016年第3期12-13,17,共3页
介绍了一种三重四级杆气相色谱-质谱联用仪检出限的评定方法。建立了检出限的数学计算模型,对检出限的评定方法进行了实验验证。实验结果表明,该方法评定的检出限可以作为评估三重四级杆气相色谱-质谱联用仪灵敏度的性能指标。
关键词 相色谱-质谱联用 四级 检出限 灵敏度
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气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质
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作者 高友新 彭缨 《化学分析计量》 2025年第1期112-116,共5页
建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温... 建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃。4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24~20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.12~0.52 ng/mL,定量限为0.24~1.04 ng/mL。样品加标平均回收率为80.7%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.3%(n=9)。该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 相色谱-四级质谱 丁二磺酸腺苷甲硫氨酸 亚硝胺杂质
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气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中170种农药残留
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作者 张亚丽 赵丽敏 孟志娟 《河北省科学院学报》 2025年第1期43-51,共9页
采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。 展开更多
关键词 相色谱-四极质谱技术 快速滤过型净化柱 水产品 农药
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
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作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 相色谱-串联四极质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量
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作者 黄艺辉 潘迎芬 +2 位作者 方成俊 余晓薇 朱惠娜 《福建分析测试》 2025年第1期8-15,23,共9页
建立了一种检测植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱方法。蔬菜、水果、谷物样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,离心后上清液经氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、PSA、石墨化炭黑、无水乙酸钠和无水硫酸镁等不同试剂组... 建立了一种检测植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱方法。蔬菜、水果、谷物样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,离心后上清液经氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、PSA、石墨化炭黑、无水乙酸钠和无水硫酸镁等不同试剂组合进行净化,经Rxi-5Ms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用MRM模式,定量方法使用外标法。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~0.2 mg/mL范围内的线性关系良好。相关系数r均大于0.9999,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品加标回收率为90%~116.0%,相对标准偏差(n=6)为1.81%~8.45%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法样品前处理相对简单、快速,灵敏度较高,准确度较高,填补了已有方法中没有气相色谱-三重四级杆质谱法的空白,能满足植物源食品中氯氟醚菌唑的检测要求。 展开更多
关键词 相色谱-四级质谱 氯氟醚菌唑 植物源性食品
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留
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作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 QUECHERS 相色谱-四级串联质谱 农药残留
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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留 被引量:1
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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 四极相色谱质谱联用 粮谷
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-四极串联质谱
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物
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作者 蒋晓霞 丛媛媛 +1 位作者 汪碧芬 金晓霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期56-63,共8页
建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应... 建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 相色谱-四级质谱联用 多反应监测模式 半挥发性有机物 地表水
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气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留 被引量:2
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作者 徐骞 卢大胜 +2 位作者 冯超 熊丽蓓 汪国权 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期359-368,共10页
目的:建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,... 目的:建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。 展开更多
关键词 农药残留 蔬菜膳食 凝胶渗透色谱 相色谱-四级质谱
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三气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分 被引量:9
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作者 李俊 蔡滔 +8 位作者 周雪丽 卢平 吴玉娥 刘佳 陈会 王震 庞宏宇 王艺蓉 罗华兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3219-3225,共7页
目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结... 目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%~7.43%,检出限为0.03%~0.17%,定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测,结果表明部分农药中检出隐性成分,在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯,在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论该方法高效、准确,可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。 展开更多
关键词 隐性添加 农药 相色谱-四级质谱
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固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量:5
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作者 曹忠波 张媛媛 +1 位作者 刘晓晶 华正罡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4132-4136,共5页
目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进... 目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 五氯硝基苯和百菌清 相色谱-四级质谱联用
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品 被引量:6
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作者 孟梁 张文文 +1 位作者 朱彬玲 郑可芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期366-370,共5页
建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进... 建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。 展开更多
关键词 中空纤维膜 液相微萃取 相色谱/四级质谱 毒品 生物样品
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-四极串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定酿酒用原辅料中108种农药残留 被引量:7
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作者 叶华夏 谢正敏 +3 位作者 张倩 魏金萍 李杨华 安明哲 《酿酒科技》 2017年第1期102-107,共6页
建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C_(18)和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化,用GCMS/MS进行测定。该方法的平均回收率... 建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C_(18)和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化,用GCMS/MS进行测定。该方法的平均回收率为65%~120%,平均相对标准偏差为2.79%,适用于酿酒用原辅料样品中多种农药残留的分析以及相关食品安全方面的风险监测研究。 展开更多
关键词 农药残留 相色谱-四级质谱 酿酒用原辅料
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试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果 被引量:1
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作者 劳哲 江恩源 《当代医药论丛》 2017年第7期20-21,共2页
目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45... 目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45V的电压对其进行碰撞处理,经产物离子优化后得到离子丰度较高的6个离子对(212→132;212→92;240→212;240→149;132→105;212→200)。将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对,将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数。标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容,然后进行测定。结果 :标准曲线为:y=215232.7x+31 x+31,r=0.9996,回收率为:98.7%,RSD=4.5%,液体样品的检出限为0.00001mg/L,固体样品的检出限为0.00002mg/kg。结论 :联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点。 展开更多
关键词 毒鼠强 准系列溶液 在线凝胶渗透色谱-相色谱-四极质谱 多反应监测
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多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药 被引量:3
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作者 李达 户庆云 张琦 《食品安全导刊》 2017年第11期69-71,共3页
建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO_4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明,10种有机磷... 建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO_4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明,10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性。加标回收率为78.3%~105.2%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~9.2%,方法检出限为0.001~0.010mg/kg。该方法操作简单快捷、准确、检测成本低,能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 分散固相萃取 相色谱 四级质谱 桂皮有机磷农药
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留 被引量:13
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作者 王莎莎 沈习习 +3 位作者 李曼曼 沈娟 唐长波 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期262-265,I0004-I0007,266,267,共10页
该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、... 该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 有机磷农药 生鲜肉 QUECHERS 相色谱-四级质谱 检测
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留 被引量:9
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作者 金婷 孙欣 +3 位作者 李卓瓦 冯晓慧 谭胜兵 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期275-280,共6页
采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01~1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9~3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3~12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%~120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%~15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-四级质谱 含磷农药 石榴
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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量:4
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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页
建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3~1.0μg/kg,方法定量限为1.0~3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 相色谱 四级串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释
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