中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品 被引量：6

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作者 孟梁 张文文 +1 位作者 朱彬玲 郑可芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期366-370,共5页

建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进... 建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。 展开更多

关键词 中空纤维膜 液相微萃取 气相色谱/三重四级杆质谱 毒品 生物样品

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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留 被引量：17

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作者 王莎莎 沈习习 +3 位作者 李曼曼 沈娟 唐长波 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期262-265,I0004-I0007,266,267,共10页

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、... 该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。 展开更多

关键词 有机磷农药 生鲜肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 检测

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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留 被引量：11

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作者 金婷 孙欣 +3 位作者 李卓瓦 冯晓慧 谭胜兵 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期275-280,共6页

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 含磷农药 石榴

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 被引量：7

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作者 李超灿 霍守亮 席北斗 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第5期422-428,共7页

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/M... 建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆串联质谱 有机氯农药 沉积物

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QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留 被引量：5

5

作者 李曼曼 沈习习 +3 位作者 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1246-1257,共12页

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫... [目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 有机氯农药 畜禽肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS) 检测

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：40

6

作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量：8

7

作者 徐小民 何华丽 +4 位作者 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1129-1133,共5页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚（20∶80,v/v）混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg（r =0.999 7）、10 ～1 000 μg/kg（r =0.999 1）和10～1 000 μg/kg（r=0.999 5）.酱油、料酒（黄酒）、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差（RSD,n=7）范围分别为EC：87.7％～104％（RSD为4.3％～10.7％）、3-MCPD：90.1％ ～ 109％（RSD为2.6％ ～ 10.2％）、2-MCPD：90.9％ ～ 103％（RSD为3.0％～9.5％）.在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素内标法 氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留 被引量：19

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作者 黄江锐 孔祥虹 +2 位作者 姚秉华 何强 郝开拓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期974-982,共9页

采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙... 采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔓越橘提取物

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气相色谱法/三重四极杆质谱测定番茄酱中72种农药残留量 被引量：10

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作者 尚德军 魏帅 李世雨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期237-242,共6页

采用气相色谱法/三重四极杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定甲胺磷等72种农药二级质谱分析时适用的标准工作液质量浓度、SRM监测离子对、质谱采集时间窗口,以及碰撞能量等质谱参数;与QueChers样品前处理方法结... 采用气相色谱法/三重四极杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定甲胺磷等72种农药二级质谱分析时适用的标准工作液质量浓度、SRM监测离子对、质谱采集时间窗口,以及碰撞能量等质谱参数;与QueChers样品前处理方法结合,开发出了番茄酱中多农残快速检测的气相色谱-质谱/质谱分析方法。方法表明:在线性范围5～2000μg/L内,72种农药的线性相关系数均大于0.99;3个水平的添加回收实验结果表明,低水平的加标条件下95.8%的农药回收率为80%～120%,87.5%的农药相对标准偏差(RSD)小于15%;检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.04～7.5μg/kg和0.1～12.9μg/kg。该方法灵敏度高、实现了低含量的定量分析、准确可靠,满足农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 气相色谱法 三重四极杆质谱 番茄酱 农药残留

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气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量 被引量：8

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作者 周韵 清江 +2 位作者 马明 周宇艳 任安书 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1808-1810,共3页

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%... 建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的测定. 展开更多

关键词 气相色谱-三重串联四级杆质谱 聚醚砜水杯 4 4'-二氯二苯砜

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QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质 被引量：12

11

作者 朱捷 马桂娟 +1 位作者 张瑶 汤丽华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期89-94,共6页

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明... 建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0~200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%~119. 00%,RSD在2. 92%~13. 03%之间;检出限在0. 2~3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7~11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 枸杞籽油 多环芳烃 QUECHERS 气相色谱三重四级杆质谱联用仪

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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量：14

12

作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多

关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲 被引量：8

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作者 李珊 孙志洪 +1 位作者 郭伟伟 路瑞娟 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期64-68,共5页

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取... 建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 土壤 氟啶虫酰胺 残留

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气相色谱—三重四级杆质谱联用测定食用动物油脂中的苯并(a)芘 被引量：3

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作者 徐幸 彭飞进 +1 位作者 张蕾 杨卫花 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第6期76-78,共3页

利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．... 利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．4、4．0和40．0阻g／kg）的样品平均回收率在87．9％-108．3％之间，相对标准偏差在2．2％-9．3％之间。该方法简便、准确，应用于实际样品中的测定结果令人满意。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 动物油脂 苯并(A)芘

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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4

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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释

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稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

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作者 李鑫玉 赵芳 +4 位作者 平华 马智宏 李冰茹 马挺军 李成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期527-534,共8页

建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗... 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1~50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009~0.072μg/kg,方法定量限为0.031~0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%~116.8%、77.8%~123.2%和71.9%~124.8%,RSD分别为0.6%~8.2%、0.6%~9.0%和0.4%~10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60~3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100%,且含量最高(1.15μg/kg)。该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱-三重四极杆质谱 卤代多环芳烃 水产品

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加速溶剂萃取-同位素内标-气相色谱三重四极杆质谱仪检测海洋沉积物中28种多氯联苯 被引量：6

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作者 刘星 孙禾琳 +2 位作者 蒋培宇 王卫平 姚子伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2029-2033,共5页

本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)测定海洋沉积物中28种多氯联苯,使用硅胶与中性氧化铝层析柱净化,同位素内标定量.结果表明,对于28种多氯联苯,GC-MS/MS方法在0.1—50 ng·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,各组... 本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)测定海洋沉积物中28种多氯联苯,使用硅胶与中性氧化铝层析柱净化,同位素内标定量.结果表明,对于28种多氯联苯,GC-MS/MS方法在0.1—50 ng·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,各组分平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于20%,证明该方法重现性良好.28种多氯联苯平均回收率在69.03%—135.89%之间,相对标准偏差在7.39%—13.94%之间.该方法灵敏度高,抗干扰能力强,能够用于海洋沉积物中痕量多氯联苯的分析. 展开更多

关键词 气相色谱三重四极杆质谱联用仪 海洋沉积物 多氯联苯

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溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用 被引量：3

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作者 聂志强 高丽荣 +4 位作者 刘国瑞 李素梅 王雯雯 张兵 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期365-368,共4页

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围... 建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R2>0.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析. 展开更多

关键词 气相色谱 三重四极质谱联用仪(GC MS MS) 同位素稀释法 多溴代二噁英 呋喃

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气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量：1

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作者 苗雨田 董文静 +1 位作者 杨悠悠 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期101-105,共5页

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS) 调味油 邻苯二甲酸酯类增塑剂

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三重四级杆气质联用测定绝缘油中二苄基二硫醚含量研究

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作者 钱晖 万涛 +2 位作者 周挺 黄海波 胡君 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2018年第8期60-63,共4页

油中二苄基二硫醚(DBDS)是导致铜线圈腐蚀的主要物质。为了预防DBDS造成变压器损坏,首先需要对油中DBDS的含量进行检测。三重四级杆气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)是准确测定有机物含量的有效手段。本文验证了内标法定量检测矿物绝缘油... 油中二苄基二硫醚(DBDS)是导致铜线圈腐蚀的主要物质。为了预防DBDS造成变压器损坏,首先需要对油中DBDS的含量进行检测。三重四级杆气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)是准确测定有机物含量的有效手段。本文验证了内标法定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫DBDS的方法。结果表明:重复性试验相对标准偏差RSD<1.5%,回收率为98.2%~101.9%,该方法具有很好的重复性和准确性。 展开更多

关键词 腐蚀性硫 三重四级杆气相色谱质谱联用法 二苄基二硫醚 定量检测 内标法

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