超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量：18

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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织

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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质 被引量：4

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作者 韩豪 江海 +5 位作者 张志健 高敏 张芳婷 张孝丹 王昕 李新生 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期194-200,共7页

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 黑豆皮 花青苷类物质 定性分析

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 被引量：7

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作者 李超灿 霍守亮 席北斗 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第5期422-428,共7页

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/M... 建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆串联质谱 有机氯农药 沉积物

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QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留 被引量：5

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作者 李曼曼 沈习习 +3 位作者 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1246-1257,共12页

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫... [目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 有机氯农药 畜禽肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS) 检测

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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4

5

作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释

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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量：14

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作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多

关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲 被引量：7

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作者 李珊 孙志洪 +1 位作者 郭伟伟 路瑞娟 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期64-68,共5页

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取... 建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 土壤 氟啶虫酰胺 残留

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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留 被引量：2

8

作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多

关键词 杀虫剂 高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12

9

作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )

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高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留 被引量：11

10

作者 赵静 高进 +4 位作者 吴宇宽 唐澈 杨艳 余静 晏桂芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期759-763,共5页

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵... 建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 加热电喷雾串联三重四级杆质谱 农药残留

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高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺 被引量：6

11

作者 杨静 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期145-153,共9页

为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化... 为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%~5.8%,加标回收率范围为70.1%~111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 苦味酸 联苯胺 碱性木素 生物质炭

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气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量 被引量：8

12

作者 周韵 清江 +2 位作者 马明 周宇艳 任安书 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1808-1810,共3页

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%... 建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的测定. 展开更多

关键词 气相色谱-三重串联四级杆质谱 聚醚砜水杯 4 4'-二氯二苯砜

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应用气相色谱串联三重四级杆质谱仪测定农药残留量 被引量：1

13

作者 范静波 张琪 《农业工程技术》 2018年第20期20-21,共2页

明确了利用全自动固相萃取净化,气相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪测定蔬菜水果中氧乐果、乐果、丙溴磷、腐霉利、毒死蜱、甲拌磷的检测方法。样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱串联三重四级杆质谱在反应监测扫描模式下... 明确了利用全自动固相萃取净化,气相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪测定蔬菜水果中氧乐果、乐果、丙溴磷、腐霉利、毒死蜱、甲拌磷的检测方法。样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱串联三重四级杆质谱在反应监测扫描模式下进行测定。结果表明,6种农药线性范围宽,线性程度高,检出限为0.0009-0.00060 mg/mL;样品平均添加回收率为75.0%-117.3%。该方法具有较高的回收率和稳定性,且操作简单,自动化程度强,适合于蔬菜水果中氧乐果等6种参数的检测。 展开更多

关键词 气相色谱仪-串联三重四级杆质谱 全自动固相萃取 农药残留 农药检测

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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量：9

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作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱 植物生长调节剂 烟草

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自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

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作者 林潇 韩林学 +4 位作者 张海婧 张续 邱天 胡小键 朱英 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3306-3316,共11页

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自... 本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用. 展开更多

关键词 96 孔板固相萃取 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 尿液 防晒剂 防腐剂.

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液相色谱-串联质谱法定量分析莱茵衣藻1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

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作者 鲁媛晨 李艳华 +2 位作者 余丽华 韩丹翔 马海燕 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1052-1059,共8页

研究建立了基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)分析方法。在正离子模式下,以[876>577]为定量离子对,通过多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,... 研究建立了基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)分析方法。在正离子模式下,以[876>577]为定量离子对,通过多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,采用内标法对OPO进行定量分析。对缺氮胁迫条件下一株野生型莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)cc-5325及其半乳糖基水解酶基因敲降突变体M08的OPO进行了定量分析,研究结果发现莱茵衣藻中OPO在缺氮胁迫期间显著积累,且不同遗传背景的莱茵衣藻OPO积累量不同。在缺氮第1至第3天,M08的OPO含量相较于cc-5325分别提高了3.70、3.04和2.74倍,M08的OPO产量相较于cc-5325分别提高了1.13、1.53和1.33倍,说明通过遗传改造莱茵衣藻的某些脂质代谢途径相关基因可以增加其OPO含量,因此莱茵衣藻具有改成为商业化油脂新食品原料的潜在应用价值。研究建立的功能脂质OPO的定量分析方法对进一步研究不同遗传改造的莱茵衣藻中OPO结构脂的检测提供了技术支持和分析基础。 展开更多

关键词 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 缺氮胁迫 积累 莱茵衣藻

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基于超高效液相色谱-串联质谱快速测定草莓中典型杀菌剂 被引量：6

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作者 齐沛沛 范旭 +6 位作者 周莉 刘之炜 王祥云 徐浩 汪志威 章虎 王新全 《浙江农业科学》 2015年第6期871-874,共4页

本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-... 本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-1甲酸铵溶液）（9∶1,V∶V）,以0.25 m L·min^-1的流速洗脱。采用电喷雾正离子源,多反应监测模式进行化合物的调谐和分析。对建立的方法进行方法验证和实际样品分析,各杀菌剂在不同添加浓度下的样品回收率为80.9%-113.7%,在1-200 ng·m L^-1进行线性拟合,R2均〉0.991 4,检出限为0.2-0.9 ng·m L^-1。实际样品分析发现,草莓样品仍有杀菌剂检出。 展开更多

关键词 杀菌剂 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 草莓

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气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 被引量：6

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作者 吴爱英 宋纯艳 +3 位作者 张辰辰 相丽新 张琳 周一冉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第4期250-255,共6页

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条... 该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0~1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数(R)≥0.9965,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157~2.561μg/kg、定量限为0.523~5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%~98.56%;精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为0.125%~10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。 展开更多

关键词 白酒 气相色谱-三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯类 塑化剂

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加速溶剂萃取-串联质谱法测定土壤中20种农药方法优化 被引量：4

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作者 姚常浩 王妍 +1 位作者 杜英秋 贾立明 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期840-842,共3页

建立了用加速溶剂萃取法(ASE)、固相萃取净化(SPE)、三重四级杆气相色谱串联质谱法(多反应监测模式,MRM)同时测定土壤中20中农药的方法.考察了不同的萃取条件对目标物质的净化效果和回收率的影响,并最终确定最优化测定方法.当取10 g土壤... 建立了用加速溶剂萃取法(ASE)、固相萃取净化(SPE)、三重四级杆气相色谱串联质谱法(多反应监测模式,MRM)同时测定土壤中20中农药的方法.考察了不同的萃取条件对目标物质的净化效果和回收率的影响,并最终确定最优化测定方法.当取10 g土壤时,20种农药的方法检出限在0.1—0.8μg·kg-1之间,样品的加标回收率在65.1%—112.6%之间,精密度在5.1%—10.2%之间. 展开更多

关键词 农药 加速溶剂萃取 固相萃取 三重四级杆串联质谱 土壤

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UPLC-MS/MS法同时测定仙灵骨葆胶囊中12种成分的含量

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作者 曹洪杰 夏方亮 +2 位作者 王建强 雷永艳 崔玉婧 《中成药》 北大核心 2025年第3期897-900,共4页

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率90.05%~100.73%,RSD 1.9%~4.2%。结论该方法准确可靠,灵敏快速,可用于仙灵骨葆胶囊的整体质量评价。 展开更多

关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

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