三重四极电感耦合等离子体质谱技术在放射性核素检测中的应用进展

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作者 詹双凤 尹希杰 林梵宇 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第5期503-516,I0001,共15页

放射性核素检测在众多行业中具有重要的实用价值。一方面,随着核能利用日益广泛,放射性核素检测技术可应用于放射性废物处理与处置、核设施退役治理等领域,包括核活动产生的环境影响评估和危害评价。另一方面,放射性核素在地球科学研究... 放射性核素检测在众多行业中具有重要的实用价值。一方面,随着核能利用日益广泛,放射性核素检测技术可应用于放射性废物处理与处置、核设施退役治理等领域,包括核活动产生的环境影响评估和危害评价。另一方面,放射性核素在地球科学研究领域具有不可替代的重要性,其作为示踪剂的应用为深入探究地球化学过程中的物质迁移转化及相互作用机制开辟了独特的途径,并能为揭示地球历史和生物演化的奥秘提供关键的年代信息。在放射性核素检测领域,传统的检测技术如α谱仪、β谱仪以及γ谱仪等,经历了长时间的发展与应用,已然达到了较为成熟的阶段,为放射性核素的定性与定量分析提供了有力的手段,然而这些技术在针对环境级别的低活度水平样品,存在耗时长、能量分辨率相对不足、检出限相对较高等缺点,难以达成对关键核素信息的快速测定与有效溯源。相较于传统放射性核素检测化学方法,质谱技术的兴起改善了这些缺陷,彰显出独特且卓越的价值。三重四极电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)作为新型质谱检测技术,测量时间短且丰度灵敏度高,逐渐应用于长寿命放射性核素的分析。本文通过介绍ICP-MS/MS的技术原理及其在放射性核素检测领域的应用现状,对该技术适用的样品类型、样品前处理及分离纯化方案、仪器参数优化设置等进行系统阐述,并总结对比ICP-MS/MS与传统检测技术、现代质谱技术的优缺点和具体方案,整合ICP-MS/MS在现有性能下的优化思路并展望该技术在放射性核素检测领域今后的发展方向,为深入理解这一新型检测技术和后续拓展质谱技术在该领域的应用提供科学的依据。 展开更多

关键词 三重四极电感耦合等离子体质谱 放射性检测 核素

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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量：2

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作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页

针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素

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作者 王佳鼎 唐高 +3 位作者 鹿燕 卢珩俊 叶涛 石瑞瑞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期844-852,共9页

该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化... 该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS) 电子级磷酸 痕量元素 先进制程

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定铼含量

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作者 张玉红 汪进 +3 位作者 贺茂勇 邓丽 王安琪 曲远馨 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期570-578,共9页

铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP... 铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP-MS显著提高,能够准确分析Re含量低至0.5 pg/mL的样品;样品中基体(Ca、K、Mg、Na)浓度在较低时对Re的分析没有影响,浓度高于2000μg/mL时基体干扰会降低分析结果的准确性。因此,分析时可先通过离子交换纯化或稀释以减小基体效应的影响再进行样品测试。采用该方法对河水标样SLRS-6、岩石标样BHVO-2和BCR-2的Re含量进行分析,其结果分别为(14.4±0.4)pg/mL、(0.59±0.05)ng/g和(12.46±1.21)ng/g,均与报道结果一致。最后,利用建立的方法分析常见的自然样品(如河水、岩石、土壤、沉积物等)的Re含量,获得了与前人报道一致的分析结果,这些结果丰富了自然界Re含量储库,也增加了对自然界Re变化的认识。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱 Re含量 实验分析 标准曲线

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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4

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作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱

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串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫

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作者 朱乾华 刘宏伟 黄建华 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1707-1713,共7页

基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N... 基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。 展开更多

关键词 石脑油 串联四极杆电感耦合等离子体质谱 硫 氧化氮 氮原子转移

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三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量 被引量：9

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作者 王晓伟 刘景富 +5 位作者 关红 王小艳 邵兵 张晶 刘丽萍 张妮娜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期527-531,共5页

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度... 针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对^(32)S^(16) O_4^(2-)和^(34)S^(16) O_4^(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L^(-1),线性范围0.02~100mg·L^(-1)(r>0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS) 中草药 二氧化硫 微波消解 硫磺熏蒸

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量 被引量：1

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作者 李春华 高一鸣 +3 位作者 郝萍 田玉平 曹建雄 李杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1073-1076,共4页

提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影... 提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。 展开更多

关键词 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法 金属杂质 先进制程

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

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作者 杨萌 李鹰 +3 位作者 李剑 李维涵 陈悠 刘岩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1089-1093,共5页

由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳... 由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除^(16)O^(+)_(2)、^(36)ArC^(+)等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L^(-1)。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法 氧气质量转移 松香 硫

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三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子 被引量：4

10

作者 张衍 潘忠奔 +3 位作者 焦鹏冲 居佳 何亭 蔡华强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期307-311,317,共6页

该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品... 该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下,通过优化耐高盐进样系统(HMI)参数获得了低至0.3%的CeO^+/Ce^+产率,并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾,实现了2～3个数量级的干扰程度改善;基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下,针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD<5%(2 h,4.0 g/L),加标回收率为92.6%～108%,方法检出限为0.001 2～0.071 5μg/g,表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS) 高纯铈螯合物 激光光纤 痕量金属杂质离子

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氧气反应模式-四极杆ICP-MS定量高温合金中痕量元素及质谱干扰消除机理研究 被引量：4

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作者 冯媛媛 周涛 +2 位作者 唐一川 张见营 李彭辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期531-539,I0004,共10页

本研究建立了氧气反应模式-四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)法准确定量高温合金中痕量杂质元素,对不同碰撞/反应模式消除质谱干扰的效果进行研究。结果表明,氧气动态反应池(DRC-O_(2))模式下,目标元素Cd的多原子离子质谱干扰能够... 本研究建立了氧气反应模式-四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)法准确定量高温合金中痕量杂质元素,对不同碰撞/反应模式消除质谱干扰的效果进行研究。结果表明,氧气动态反应池(DRC-O_(2))模式下,目标元素Cd的多原子离子质谱干扰能够被有效去除;在优化气流为2 mL/min时,信噪比达到最高,检出限较标准模式(STD)降低了近3个数量级。此外,还研究了质谱干扰的消除机理,发现对于元素X(X=Rb、Nb、Mo、Cs、Ta、W或U),当X-O键能大于O-O键能时,质谱干扰组分XO转化成非干扰组分XOO为自发反应,因此,O_(2)充足时更容易生成XOO,从而消除XO干扰。在此基础上,采用高浓度基体模拟溶液(Mo、Nb、Ta、W)分别对痕量Cd、Ag、Au、Hg元素测量的方法学参数进行评估,方法检出限0.08~0.31μg/g、测量重复性相对标准偏差(RSD)2.3%~3.1%(n=6),加标回收率98%~103%,并进一步使用高温合金标准物质验证了方法的可靠性。最后,对3类典型牌号高温合金样品中的痕量杂质进行测量,证明该方法的分析速度快、检出限低、准确可靠,能够满足高温合金中主量Mo、Nb、Ta、W元素存在时被干扰杂质的测量要求。 展开更多

关键词 四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS) 高温合金 质谱干扰 痕量元素 机理研究

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《质谱学报》2012年(第33卷)总目次 被引量：1

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作者 编辑部 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期I0001-I0005,共5页

关键词 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-串联质谱法 质谱仪 分析仪器 三重四极杆 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法

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ICP-QQQ-MS法分析婴幼儿谷物辅助食品中镉含量的干扰及其校正 被引量：1

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作者 蔡玮 赵博 +4 位作者 赵少雷 陈欢欢 李潇 逯海 韦超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期234-239,共6页

建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-... 建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-He)、串联四极杆氧气反应模式(QQQ-O_(2))3种碰撞/反应模式下质谱测量中存在的各类干扰,并进行逐一分析、消除。结果显示,抗基体、抗氧化物和多原子离子干扰能力均为QQQ-O_(2)>QQQ-He>SQ-He,采用QQQ-O_(2)模式联合标准加入法可获得更为准确的干扰消除效果。通过引入干扰校正方程,有效解决由于同量异位素锡(Sn)干扰导致的Cd同位素丰度比与天然丰度比不一致问题。QQQ-O_(2)模式下同位素稀释质谱法与标准加入法测量Cd的结果等效一致,证明婴幼儿谷物辅助食品中Cd测量时受到的基体效应和质谱干扰被有效消除。所建方法为使用ICP-QQQ-MS准确测定复杂基体样品中Cd提供重要参考。 展开更多

关键词 镉 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 同位素稀释质谱 基体效应

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福建省紫菜中砷的形态及含量 被引量：13

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作者 黄东仁 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期52-60,共9页

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断。实验表明福建省紫菜中总砷含量为12.2~50.4 mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平均含量约占可提取砷含量... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断。实验表明福建省紫菜中总砷含量为12.2~50.4 mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平均含量约占可提取砷含量的60.7%,最大占到可提取砷含量的88.1%;其次为砷甜菜碱（As B）,平均含量占28.4%;后续依次为砷糖-OH、砷胆碱（As C）和二甲基砷酸（DMA）,平均含量分别占6.2%、2.8%和1.6%。毒性较高的无机三价砷（AsⅢ）在60个样品中均未检出,五价砷（AsⅤ）在18个样品中有检出,但含量仅为0.06~0.79 mg/kg,表明紫菜中的砷不会对其食用安全造成较大危害。紫菜干菜的加工处理方式对其中砷形态转换为砷糖有一定影响;紫菜的收割时期不同不会对砷形态分布带来显著影响。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 四极杆串联飞行时间质谱 紫菜 砷形态 福建 含量

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