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顶空-三重串联四极杆气-质联用法测定靖安白茶香气成分 被引量:9
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作者 邓静 王远兴 +5 位作者 陈赟喆 张娟 胡海涛 辛贞 廖俊昭 丁建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期115-118,共4页
为研究靖安白茶的香气成分,采用顶空自动进样器对靖安白茶的挥发性成分进行提取,使用三重串联四极杆气-质联用(GC-QQQ-MS)技术对其进行鉴定。结果表明:样品在90℃平衡30min后,共分离并鉴定出37种香气成分,其中烷烃类7种、酯类6种、醇类... 为研究靖安白茶的香气成分,采用顶空自动进样器对靖安白茶的挥发性成分进行提取,使用三重串联四极杆气-质联用(GC-QQQ-MS)技术对其进行鉴定。结果表明:样品在90℃平衡30min后,共分离并鉴定出37种香气成分,其中烷烃类7种、酯类6种、醇类6种、酮类6种、烯烃类4种、酸类3种、醛类2种、酚类1种,其他挥发性成分2种;香气成分中薄荷醇、柠檬烯、薄荷酮、异胡薄荷醇、壬醛、正己酸乙酯、长叶烯、芳樟醇、胡椒酮、棕榈酸的含量较高。靖安白茶香气成分主要为醇类和烯烃类,其中薄荷醇含量远高于其他组分。 展开更多
关键词 顶空吸附 靖安白茶 串联气-联用 香气成分
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三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量 被引量:16
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作者 郭蓉 孙谦 +1 位作者 赵宇鑫 梁晓聪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期231-234,共4页
通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内... 通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠. 展开更多
关键词 联用 多组分 β-受体激动剂 熟肉及其制品
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采用Agilent 6470三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂 被引量:4
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作者 蒋畅 胡培斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2512-2514,共3页
本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》... 本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》保持一致性.该方法在50 pg·m L^(-1)—100 ng·m L^(-1)浓度范围内8种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良好,相关系数R^2均大于0.99;在100 pg·m L^(-1)的低浓度添加水平下连续进样10针,所得数据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在10—50 pg·m L^(-1)范围内,灵敏度是标准方法 HJ770—2015的50—100倍,且仪器仍然保持良好的稳定性. 展开更多
关键词 苯氧羧酸类 除草剂 联用 分析
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亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留 被引量:2
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作者 郑锌 王雨晴 +3 位作者 李莹 李长坤 李月琪 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1457-1460,共4页
本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显... 本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^(-1)浓度范围内线性良好,判定系数r^(2)均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^(-1),定量限分别为0.7、1.0μg·kg^(-1),空白样品中加标5、10、50μg·kg^(-1),加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好. 展开更多
关键词 三重四极杆液质联用法 美度铵 肉类 代谢调节剂 兴奋剂
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QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 被引量:8
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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 姚德祥 《现代农业科技》 2018年第12期115-117,共3页
运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。 展开更多
关键词 草莓 农药多残留 QUECHERS 联用
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羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量 被引量:4
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作者 林金俗 荣杰峰 +4 位作者 张松艳 乐有东 龚慧婷 张志勇 佘紫文 《中国茶叶》 2023年第1期50-57,共8页
基于羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)吸附提取液中的杂质,离心... 基于羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)吸附提取液中的杂质,离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标物质在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%~128.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.3%~9.2%;方法的定量限为0.5~10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求,适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 联用 茶叶 农药
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珀金埃尔默新型QSight^(TM)三重四极杆液质联用仪帮助分析实验室实现高灵敏度、高通量和高效率的样品分析进程
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2294-2294,共1页
珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称:珀金埃尔默)在上海新国际博览中心举行的慕尼黑上海分析生化展发布会上隆重推出QSight(TM)三重四极杆液质联用仪.QSight(TM)三重四极杆液质联用仪提供专利的层流式质谱分析技术,使... 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称:珀金埃尔默)在上海新国际博览中心举行的慕尼黑上海分析生化展发布会上隆重推出QSight(TM)三重四极杆液质联用仪.QSight(TM)三重四极杆液质联用仪提供专利的层流式质谱分析技术,使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力.QSight(TM)液质系统与珀金埃尔默AltusUPLC液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果、报告输出的完整解决方案,适用于食品、工业和环境领域.在食品安全监管方面,QSight“三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测,还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分. 展开更多
关键词 埃尔默 珀金 QSight TM 联用 谱分析技术 高处理能力 样品分析
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基于AQC衍生和液质联用的茶叶游离氨基酸分析 被引量:23
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作者 陈思肜 赵峰 +4 位作者 王淑燕 金珊 周鹏 危赛明 叶乃兴 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2278-2285,共8页
【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用... 【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用仪进行测定,优化质谱条件,评估35种氨基酸的线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率,并应用该方法对市售的六大茶类(红茶、绿茶、白茶、黄茶、乌龙茶和黑茶)共50批次样本的游离氨基酸含量进行测定。【结果】采用AQC衍生—液相色谱串联三重四极杆质谱法可在20 min内完成35种氨基酸的定性定量检测,线性回归良好(R>0.9900);定量限在2.1×10-6~1.8×10^-2 mg/L,检出限在6.3×10^-7~5.5×10^-3 mg/L;日内重现性≤4.6%,日间重现性≤5.4%;加标回收率81.0%~99.9%,相对标准偏差(RSD)≤9.5%。对六大茶类游离氨基酸的测定结果显示,除绿茶和黄茶的氨基酸构成相似外,其他茶类的氨基酸构成均呈现出各自的规律性特征,氨基酸的定量结果可通过3个主成分(累积方差为66.5%)实现茶类区分。其中,蛋氨酸、苯丙氨酸、肌氨酸、茶氨酸、瓜氨酸、3-甲基-L-组氨酸、精氨酸、色氨酸、组氨酸和1-甲基-L-组氨酸的变量权重值(VIP)大于1.0,对茶类判别贡献较大。【结论】AQC衍生结合液相色谱质谱联用是一种快速、可靠、有效的分析方法,能对茶叶中的蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行高灵敏度定量。 展开更多
关键词 茶叶 游离氨基酸 AQC衍生 联用
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组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留以及基质效应的研究 被引量:16
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作者 张虹艳 邱国玉 +4 位作者 吴福祥 许晓辉 李晨曦 潘秀丽 王小乔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期259-264,270,共7页
建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid净化,使用三重... 建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid净化,使用三重四极杆液质联用仪进行分析。C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种磺胺在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99,目标化合物检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5μg/kg。方法平均回收率为89.4%~111.0%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.9%,该方法操作简单,回收率高,适用于动物源食品中磺胺类药物残留的测定。低质量浓度的磺胺类药物在猪肉、牛奶、鸡蛋中均存在明显基质效应,采用基质匹配标准曲线校正法可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。 展开更多
关键词 组织研磨 效应 磺胺 动物源食品 联用
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂 被引量:15
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作者 张虹艳 邱国玉 +4 位作者 吴福祥 许晓辉 王小乔 朱天虹 李晨曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1120-1125,1131,共7页
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以1... 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 联用 荧光增白剂 面膜
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24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼急性毒性研究
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作者 杨田静 《现代农业科技》 2025年第15期128-130,140,共4页
大型溞和斑马鱼是水生生态系统中的重要成员。为了探究24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼的急性毒性,利用三重四极杆液质联用仪(HPLC-MS/MS),建立24-表芸苔素内酯的分析方法,将大型溞和斑马鱼暴露在含有24-表芸苔素内酯的试验用水中进行... 大型溞和斑马鱼是水生生态系统中的重要成员。为了探究24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼的急性毒性,利用三重四极杆液质联用仪(HPLC-MS/MS),建立24-表芸苔素内酯的分析方法,将大型溞和斑马鱼暴露在含有24-表芸苔素内酯的试验用水中进行静态试验,观察记录其中毒及死亡情况,同时测定试验用水中24-表芸苔素内酯的浓度。试验结果表明,24-表芸苔素内酯对大型溞的24、48 h EC_(50)分别为0.895、0.793 mg/L,对斑马鱼的48、72、96 h LC_(50)分别为1.850、1.160、0.935 mg/L。依据农药毒性分级标准规定,24-表芸苔素内酯对大型溞、斑马鱼均属于高毒。因此,推断24-表芸苔素内酯在自然环境下可能会导致大型溞和斑马鱼急性中毒死亡,从而对水生态环境造成危害。 展开更多
关键词 24-表芸苔素内酯 急性毒性 大型溞 斑马鱼 联用
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基于干燥工艺对比两种寄主肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量
12
作者 高培文 郭晔红 +2 位作者 赵法法 张丹 张芳明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期273-278,共6页
利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ-MS)比较2种寄主肉苁蓉经过不同干燥处理后的10种苯乙醇苷类成分含量。将肉苁蓉干燥品粉碎... 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ-MS)比较2种寄主肉苁蓉经过不同干燥处理后的10种苯乙醇苷类成分含量。将肉苁蓉干燥品粉碎,粉末过60目筛,用50%(体积分数)甲醇溶解后超声提取,用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)分离,以A相(0.1%甲酸水溶液)-B(乙腈)相作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源,在UPLC-QQQ-MS的动态多反应模式下检测。结果表明,不同干燥处理的寄主肉苁蓉苯乙醇苷类成分含量具有明显差异,冷冻干燥处理所得的肉苁蓉中10种苯乙醇苷类含量最高,其次为80℃烘干样品。虽然冷冻干燥对于肉苁蓉所保留10种苯乙醇苷类成分最高,但基于大规模生产考虑,80℃烘干更具有经济效益。 展开更多
关键词 超高效相色谱-串联联用 肉苁蓉 梭梭 翅滨藜 苯乙醇苷类 干燥方式
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面膜中荧光增白剂的透皮吸收特性及对皮肤刺激性的实验研究 被引量:6
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作者 张虹艳 石晓峰 +3 位作者 王小乔 刘兴国 刘亚鹏 李赟 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第3期322-327,共6页
为了研究含脂溶性荧光增白剂(FWAs)面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时... 为了研究含脂溶性荧光增白剂(FWAs)面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时间段的累计渗透量,并对试验终期皮肤中FWAs的贮留量进行检测;按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤刺激性实验要求,采用家兔进行皮肤刺激性试验。结果显示,5种脂溶性FWAs呈现良好的线性关系,相关系数(r;)均大于0.999,检出限为0.5~10.0 pg,定量限为2.0~30.0 pg,平均回收率和相对标准偏差分别为95.2%~102.1%和1.8%~4.2%。面膜中的脂溶性荧光增白剂C.I.162有较强的透皮能力可以进入皮下,在0~36 h内透皮扩散符合零级动力学方程;而C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.368四种FWAs短期内均被皮肤吸收而未透过皮肤。结果提示,脂溶性FWAs较易迁移到皮肤的角质层或皮下,对哺乳动物皮肤没有刺激作用。 展开更多
关键词 面膜 荧光增白剂 透皮吸收 皮肤刺激性 高效相色谱-三重四极杆液质联用法
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