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采用Agilent 6470三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂 被引量:4
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作者 蒋畅 胡培斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2512-2514,共3页
本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》... 本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》保持一致性.该方法在50 pg·m L^(-1)—100 ng·m L^(-1)浓度范围内8种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良好,相关系数R^2均大于0.99;在100 pg·m L^(-1)的低浓度添加水平下连续进样10针,所得数据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在10—50 pg·m L^(-1)范围内,灵敏度是标准方法 HJ770—2015的50—100倍,且仪器仍然保持良好的稳定性. 展开更多
关键词 苯氧羧酸类 除草剂 三重四极杆液质联用 分析
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QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 被引量:8
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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 姚德祥 《现代农业科技》 2018年第12期115-117,共3页
运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。 展开更多
关键词 草莓 农药多残留 QUECHERS 三重四极杆液质联用
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亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留 被引量:2
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作者 郑锌 王雨晴 +3 位作者 李莹 李长坤 李月琪 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1457-1460,共4页
本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显... 本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^(-1)浓度范围内线性良好,判定系数r^(2)均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^(-1),定量限分别为0.7、1.0μg·kg^(-1),空白样品中加标5、10、50μg·kg^(-1),加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好. 展开更多
关键词 三重四极杆液质联用 美度铵 肉类 代谢调节剂 兴奋剂
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基于AQC衍生和液质联用的茶叶游离氨基酸分析 被引量:23
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作者 陈思肜 赵峰 +4 位作者 王淑燕 金珊 周鹏 危赛明 叶乃兴 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2278-2285,共8页
【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用... 【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用仪进行测定,优化质谱条件,评估35种氨基酸的线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率,并应用该方法对市售的六大茶类(红茶、绿茶、白茶、黄茶、乌龙茶和黑茶)共50批次样本的游离氨基酸含量进行测定。【结果】采用AQC衍生—液相色谱串联三重四极杆质谱法可在20 min内完成35种氨基酸的定性定量检测,线性回归良好(R>0.9900);定量限在2.1×10-6~1.8×10^-2 mg/L,检出限在6.3×10^-7~5.5×10^-3 mg/L;日内重现性≤4.6%,日间重现性≤5.4%;加标回收率81.0%~99.9%,相对标准偏差(RSD)≤9.5%。对六大茶类游离氨基酸的测定结果显示,除绿茶和黄茶的氨基酸构成相似外,其他茶类的氨基酸构成均呈现出各自的规律性特征,氨基酸的定量结果可通过3个主成分(累积方差为66.5%)实现茶类区分。其中,蛋氨酸、苯丙氨酸、肌氨酸、茶氨酸、瓜氨酸、3-甲基-L-组氨酸、精氨酸、色氨酸、组氨酸和1-甲基-L-组氨酸的变量权重值(VIP)大于1.0,对茶类判别贡献较大。【结论】AQC衍生结合液相色谱质谱联用是一种快速、可靠、有效的分析方法,能对茶叶中的蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行高灵敏度定量。 展开更多
关键词 茶叶 游离氨基酸 AQC衍生 三重四极杆液质联用
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组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留以及基质效应的研究 被引量:16
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作者 张虹艳 邱国玉 +4 位作者 吴福祥 许晓辉 李晨曦 潘秀丽 王小乔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期259-264,270,共7页
建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid净化,使用三重... 建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid净化,使用三重四极杆液质联用仪进行分析。C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种磺胺在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99,目标化合物检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5μg/kg。方法平均回收率为89.4%~111.0%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.9%,该方法操作简单,回收率高,适用于动物源食品中磺胺类药物残留的测定。低质量浓度的磺胺类药物在猪肉、牛奶、鸡蛋中均存在明显基质效应,采用基质匹配标准曲线校正法可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。 展开更多
关键词 组织研磨 效应 磺胺 动物源食品 三重四极杆液质联用
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂 被引量:15
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作者 张虹艳 邱国玉 +4 位作者 吴福祥 许晓辉 王小乔 朱天虹 李晨曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1120-1125,1131,共7页
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以1... 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 三重四极杆液质联用 荧光增白剂 面膜
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24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼急性毒性研究
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作者 杨田静 《现代农业科技》 2025年第15期128-130,140,共4页
大型溞和斑马鱼是水生生态系统中的重要成员。为了探究24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼的急性毒性,利用三重四极杆液质联用仪(HPLC-MS/MS),建立24-表芸苔素内酯的分析方法,将大型溞和斑马鱼暴露在含有24-表芸苔素内酯的试验用水中进行... 大型溞和斑马鱼是水生生态系统中的重要成员。为了探究24-表芸苔素内酯对大型溞和斑马鱼的急性毒性,利用三重四极杆液质联用仪(HPLC-MS/MS),建立24-表芸苔素内酯的分析方法,将大型溞和斑马鱼暴露在含有24-表芸苔素内酯的试验用水中进行静态试验,观察记录其中毒及死亡情况,同时测定试验用水中24-表芸苔素内酯的浓度。试验结果表明,24-表芸苔素内酯对大型溞的24、48 h EC_(50)分别为0.895、0.793 mg/L,对斑马鱼的48、72、96 h LC_(50)分别为1.850、1.160、0.935 mg/L。依据农药毒性分级标准规定,24-表芸苔素内酯对大型溞、斑马鱼均属于高毒。因此,推断24-表芸苔素内酯在自然环境下可能会导致大型溞和斑马鱼急性中毒死亡,从而对水生态环境造成危害。 展开更多
关键词 24-表芸苔素内酯 急性毒性 大型溞 斑马鱼 三重四极杆液质联用
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面膜中荧光增白剂的透皮吸收特性及对皮肤刺激性的实验研究 被引量:6
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作者 张虹艳 石晓峰 +3 位作者 王小乔 刘兴国 刘亚鹏 李赟 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第3期322-327,共6页
为了研究含脂溶性荧光增白剂(FWAs)面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时... 为了研究含脂溶性荧光增白剂(FWAs)面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时间段的累计渗透量,并对试验终期皮肤中FWAs的贮留量进行检测;按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤刺激性实验要求,采用家兔进行皮肤刺激性试验。结果显示,5种脂溶性FWAs呈现良好的线性关系,相关系数(r;)均大于0.999,检出限为0.5~10.0 pg,定量限为2.0~30.0 pg,平均回收率和相对标准偏差分别为95.2%~102.1%和1.8%~4.2%。面膜中的脂溶性荧光增白剂C.I.162有较强的透皮能力可以进入皮下,在0~36 h内透皮扩散符合零级动力学方程;而C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.368四种FWAs短期内均被皮肤吸收而未透过皮肤。结果提示,脂溶性FWAs较易迁移到皮肤的角质层或皮下,对哺乳动物皮肤没有刺激作用。 展开更多
关键词 面膜 荧光增白剂 透皮吸收 皮肤刺激性 高效相色谱-三重四极杆液质联用
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