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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留 被引量：1
1
作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 三重四极杆气相色谱质谱联用仪 粮谷
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三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留 被引量：8
2
作者 王家磊 曾海英 +2 位作者 李思思 张晓丽 马洪超 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第7期2582-2590,共9页
目的建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法以0.5%的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化... 目的建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法以0.5%的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5%乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用法同时2测定31种农药残留。结果方法的线性相关系数达到0.999以上,检出限为10~50μg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底,用加标回收评价该方法的精密度和重现性, 31种农药的平均回收率为31%~86.7%,相对标准偏差为0~10%。结论该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 三重四极杆气相色谱质谱联用法 农药残留 茶叶
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QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法检测韭菜中5种农药残留
3
作者 刘银涛 《食品安全导刊》 2025年第12期97-99,共3页
本文建立了一种基于QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱的检测方法,用于分析韭菜中五氯硝基苯、毒死蜱、联苯菊酯等5种农药残留。以阴性韭菜为基质,有效排除了基质干扰,消除了外在因素对检测结果的影响。样品经1.0%甲酸酸化的乙腈溶... 本文建立了一种基于QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱的检测方法,用于分析韭菜中五氯硝基苯、毒死蜱、联苯菊酯等5种农药残留。以阴性韭菜为基质,有效排除了基质干扰,消除了外在因素对检测结果的影响。样品经1.0%甲酸酸化的乙腈溶液提取,并采用QuEChERS法进行净化处理,气质联用仪检测。结果表明,5种农药在5~200 ng·mL^(-1)均表现出良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.999 0。加标回收率在82.84%~104.11%,相对标准偏差为3.2%~8.5%。该方法准确、可靠,可满足日常检测要求,适用于韭菜中农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联三重四极杆质谱 韭菜 农药残留
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
4
作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中170种农药残留
5
作者 张亚丽 赵丽敏 孟志娟 《河北省科学院学报》 2025年第1期43-51,共9页
采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱技术 快速滤过型净化柱 水产品 农药
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
6
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留
7
作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱联用法测定空气中的多环芳烃 被引量：12
8
作者 林玉君 贾静 +2 位作者 吴建刚 赵金平 张雪容 《福建分析测试》 CAS 2015年第3期31-34,共4页
建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008-0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%-9.3%,平均回收率为89.4%-113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果... 建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008-0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%-9.3%,平均回收率为89.4%-113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果进行了比对。结果表明,该法选择性高,精密度好,适用于空气中多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 索氏提取 气相色谱三重四极杆串联质谱 多环芳烃
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：79
9
作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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基于气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定葡萄果实与葡萄酒中挥发性酚 被引量：5
10
作者 杨薇熹 张思奇 +3 位作者 向小凤 石英 段长青 兰义宾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期252-259,共8页
利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于... 利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于0.99,加标回收率在81.99%~122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10个葡萄果实样品和10款葡萄酒中挥发性酚的检测,在所有样品中均能检测到19种挥发性酚,其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3种挥发性酚;4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内,该方法具有普遍适用性。 展开更多
关键词 葡萄果实 葡萄酒 挥发性酚 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：40
11
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
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气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量：21
12
作者 王敬 艾连峰 +3 位作者 马育松 张海超 李玮 于猛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1175-1185,共11页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留 牛奶 奶粉
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量：22
13
作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量：34
14
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用... 采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空气
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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：20
15
作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页
建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) QUECHERS
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯 被引量：27
16
作者 孙欣 齐莉 +1 位作者 秦廷亭 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1260-1265,共6页
建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监... 建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好（ r ≥0.9995），检出限为0.2-3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验，回收率为63.3％-127.8％，相对标准偏差为0.5％-13.3％。该方法灵敏度高、准确度好，符合多残留检测的技术要求，适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆质谱 邻苯二甲酸酯 黄瓜
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气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯 被引量：10
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作者 曹艳平 姜大峰 +3 位作者 李凤华 陈金东 李蔚 焦燕妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期685-692,共8页
建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7... 建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 同位素内标 多氯联苯 鱼样
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量：8
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作者 徐小民 何华丽 +4 位作者 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1129-1133,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚（20∶80,v/v）混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg（r =0.999 7）、10 ～1 000 μg/kg（r =0.999 1）和10～1 000 μg/kg（r=0.999 5）.酱油、料酒（黄酒）、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差（RSD,n=7）范围分别为EC：87.7％～104％（RSD为4.3％～10.7％）、3-MCPD：90.1％ ～ 109％（RSD为2.6％ ～ 10.2％）、2-MCPD：90.9％ ～ 103％（RSD为3.0％～9.5％）.在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素内标法 氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品
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同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘 被引量：10
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作者 刘芷彤 张兵 +3 位作者 王雯雯 刘国瑞 高丽荣 郑明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期878-884,共7页
采用稳定同位素标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法。结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～200μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD... 采用稳定同位素标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法。结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～200μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04～0.48μg/L,相对标准偏差(RSD)小于15%。采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2%～87.9%。为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%～41.4%,表明所建立的同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多氯萘 持久性有机污染物 环境样品
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量：11
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作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 吹扫捕集 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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