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安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留 被引量：11
1
作者 王雯雯 刘畅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1822-1827,共6页
建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分... 建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪 BOND Elut Carbon/NH2固相萃取柱 大葱 农药多残留
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基于三重串联四极杆气质联用仪的植物源性食品中农药残留检测 被引量：2
2
作者 张晓强 张晓鸿 +2 位作者 潘剑蕾 王钰歆 王瑞 《农业工程技术》 2023年第15期24-26,共3页
为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵... 为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯)的残留量,同时建立了农药氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯的残留量标准曲线。结果表明,基于三重串联四极杆气质联用仪可以较好的测定植物源性食品等复杂基质的农药多残留检测。不同农药品种氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯浓度与峰面积均符合一元一次线性方程关系且R2均大于0.99,不同浓度下植物源性食品中不同农药回收率在79.09%~99.83%,测定结果RSD在1.43%~13.90%,农药回收率均大于75%,而相对标准偏差RSD值均小于15%,结果精确性高,稳定性强。该研究可为实现高效、快速、准确、廉价的多农药残留快速检测提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 三重串联四极杆气质联用仪 植物源性食品 农药残留
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安捷伦科技新的三重串联四极杆气质联用仪提供更高的精密度、选择性和灵敏度
3
《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期38-38,共1页
关键词 安捷伦科技公司 四极杆 灵敏度 气质联用仪 串联 精密度 气相色谱/质谱 甾族化合物
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三重四极杆气质联用法测定番石榴中3种农药残留
4
作者 陈粉娜 孙洁 +3 位作者 廖柳媚 刘敏 陈兵 吴福中 《国外畜牧学(猪与禽)》 2025年第2期96-98,共3页
为建立一种高效、准确的检测植物源性食品中多种农药残留的方法,本研究采用三重四极杆气质联用法对番石榴中杀螟硫磷、马拉硫磷和水胺硫磷3种有机磷农药的残留量进行了测定分析,建立了相应的标准曲线。结果显示,3种农药在0.01~0.50 mg/... 为建立一种高效、准确的检测植物源性食品中多种农药残留的方法,本研究采用三重四极杆气质联用法对番石榴中杀螟硫磷、马拉硫磷和水胺硫磷3种有机磷农药的残留量进行了测定分析,建立了相应的标准曲线。结果显示,3种农药在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关指数R~2均大于0.99,在不同质量浓度条件下,番石榴中3种农药残留的回收率为86.9%~98.8%,相对标准偏差为0.89%~3.19%,表明该方法稳定可靠。本研究建立的检测方法具有高效便利、准确可靠、通量高、成本较低等优势,为植物源性食品中多农药残留的检测提供了可靠的技术参考。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用仪 植物源性食品 农药残留 检测
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
5
作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
6
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
7
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
8
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
9
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量：1
10
作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留 被引量：4
11
作者 罗贵文 林思思 +3 位作者 陈廷春 张汉莉 牙家璇 何炳竹 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期154-156,共3页
前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.99... 前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 三重四极杆气质联用仪 测定 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
12
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
13
作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A
14
作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 四溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量：2
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作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用 被引量：3
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作者 田丽 孙谦 +2 位作者 王玮 郭蓉 刘存卫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页
本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下... 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求. 展开更多
关键词 在线凝胶色谱 GPC-三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS) 农药残留 筛查
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应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物 被引量：6
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作者 吴嘉嘉 曹喆 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1317-1320,共4页
本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、... 本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性. 展开更多
关键词 三重串联四极杆质谱 农残 环境污染物 植物源性食品
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液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留 被引量：4
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作者 彭汝林 刘媛媛 +3 位作者 李海波 杜业刚 罗淙岚 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第12期154-162,共9页
建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式... 建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:152种农药在质量浓度0.001~0.100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为3.2×10^(-3)~0.843μg/kg,定量限为1.97×10^(-3)~2.81μg/kg,回收率为63.7%~109.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.42%~12.60%。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱 鱼腥草 农药残留
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