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三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法
被引量:
11
1
作者
曹文明
薛斌
+2 位作者
陈凤香
金青哲
王兴国
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期933-939,共7页
建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40~60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,...
建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40~60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28~1 800、11~2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0~8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。
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关键词
油脂
三酰甘油氧化聚合物
极性组分
制备型快速柱层析
高效体积排阻色谱
凝胶渗透色谱
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职称材料
食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究
被引量:
9
2
作者
曹文明
薛斌
+4 位作者
陈凤香
袁超
丁丹华
金青哲
王兴国
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第11期96-99,共4页
为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性...
为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。
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关键词
高效体积排阻色谱
硅胶制备色谱
三酰甘油氧化聚合物
餐厨废油脂
二次油
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职称材料
高效液相双柱法测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物
被引量:
3
3
作者
邓琪
袁仲安
黄雪松
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期321-326,共6页
为了建立简便、准确、快速测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物(triacylglycerol polymers,TGP)的方法,用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱-蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分、甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚...
为了建立简便、准确、快速测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物(triacylglycerol polymers,TGP)的方法,用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱-蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分、甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物(oxidized dimeric triacylglycerols,TGD)、甘油三酯氧化单体、甘油二酯(diacylglycerls,DG)、脂肪酸等极性组分;以DG作为外标,结合外标法和面积归一化法定量油脂中TGP各组分的含量。结果表明:优化的测定条件为石油醚(A)和四氢呋喃(B)为流动相;梯度洗脱程序为0 min、5%B,20 min、15%B,30 min、30%B,35 min、5%B;流速0.7 mL/min;测定时间50 min;该条件下上述各组分分离效果良好。双柱法测定TGP的相关性良好,相关系数(R2)为0.9995,TGD检出限为156 mg/L,定量限为267 mg/L。双柱法对加标DG的回收率在95%~99%之间,相对标准偏差均小于2%;且检测油脂中TGP的重复性良好,相对标准偏差均小于3%。此方法能够在1 h内定量油脂中TGP的含量,操作简便、定量准确、节约试材。
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关键词
三酰甘油氧化聚合物
极性组分
双柱法
高效液相色谱
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职称材料
题名
三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法
被引量:
11
1
作者
曹文明
薛斌
陈凤香
金青哲
王兴国
机构
江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室
上海市粮食科学研究所
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期933-939,共7页
基金
国家十二五科技支撑资助项目(2012BAK08B03)
上海市科委应用技术开发专项项目(2010-115)
+2 种基金
上海市科委科研计划(11142200400
11231200100)
国家自然科学基金面上项目(31171703)
文摘
建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40~60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28~1 800、11~2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0~8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。
关键词
油脂
三酰甘油氧化聚合物
极性组分
制备型快速柱层析
高效体积排阻色谱
凝胶渗透色谱
Keywords
oils and fats
oxidized triacylglycerol polymers(TGP)
polar compound(PC)
preparative flash chromatography(PFC)
high-performance size-exclusion chromatography(HPSEC)
gel permeation chromatography(GPC)
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TQ630.41 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究
被引量:
9
2
作者
曹文明
薛斌
陈凤香
袁超
丁丹华
金青哲
王兴国
机构
食品科学与技术国家重点实验室江南大学食品学院
上海市粮食科学研究所
出处
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第11期96-99,共4页
基金
"十二五"国家科技支撑计划(2012BAK08B03)
上海市科委应用技术开发专项(2010-115)
文摘
为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。
关键词
高效体积排阻色谱
硅胶制备色谱
三酰甘油氧化聚合物
餐厨废油脂
二次油
Keywords
high - performance size - exclusion chromatography, silica gel preparation chromatograph, oxidized triacylglycerol polymers, waste cooking oils, reused oils
分类号
O632.52 [理学—高分子化学]
TQ646.4 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
高效液相双柱法测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物
被引量:
3
3
作者
邓琪
袁仲安
黄雪松
机构
暨南大学理工学院
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期321-326,共6页
基金
广东省科技计划项目(2017A050506030)
公益性行业(农业)科研专项(201303077)
文摘
为了建立简便、准确、快速测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物(triacylglycerol polymers,TGP)的方法,用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱-蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分、甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物(oxidized dimeric triacylglycerols,TGD)、甘油三酯氧化单体、甘油二酯(diacylglycerls,DG)、脂肪酸等极性组分;以DG作为外标,结合外标法和面积归一化法定量油脂中TGP各组分的含量。结果表明:优化的测定条件为石油醚(A)和四氢呋喃(B)为流动相;梯度洗脱程序为0 min、5%B,20 min、15%B,30 min、30%B,35 min、5%B;流速0.7 mL/min;测定时间50 min;该条件下上述各组分分离效果良好。双柱法测定TGP的相关性良好,相关系数(R2)为0.9995,TGD检出限为156 mg/L,定量限为267 mg/L。双柱法对加标DG的回收率在95%~99%之间,相对标准偏差均小于2%;且检测油脂中TGP的重复性良好,相对标准偏差均小于3%。此方法能够在1 h内定量油脂中TGP的含量,操作简便、定量准确、节约试材。
关键词
三酰甘油氧化聚合物
极性组分
双柱法
高效液相色谱
Keywords
oxidized triacylglycerol polymer
polar component
two sequential columns
high performance liquid chromatography
分类号
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法
曹文明
薛斌
陈凤香
金青哲
王兴国
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
11
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究
曹文明
薛斌
陈凤香
袁超
丁丹华
金青哲
王兴国
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
高效液相双柱法测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物
邓琪
袁仲安
黄雪松
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
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职称材料
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