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三联吡啶合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定白葡萄酒中总亚硫酸盐 被引量:1
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作者 王园朝 何治柯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期999-1001,共3页
试验发现,亚硫酸根与氯酸钾及Ru(Ⅱ)与α,α′-联吡啶的络合物,Ru(Bipy)32+在SDBS存在下反应所产生的化学发光强度与亚硫酸根的浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为9.26×10-8mol.L-1,对浓... 试验发现,亚硫酸根与氯酸钾及Ru(Ⅱ)与α,α′-联吡啶的络合物,Ru(Bipy)32+在SDBS存在下反应所产生的化学发光强度与亚硫酸根的浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为9.26×10-8mol.L-1,对浓度为1.0×10-4mol.L-1亚硫酸根溶液重复6次测定,相对标准偏差为3.2%。该方法测定白葡萄酒中的总亚硫酸盐含量为3.384×10-5mol.L-1。并以此为基体加入3种不同浓度的亚硫酸根标准溶液作回收试验,测得回收率在96.8%~102.2%之间。 展开更多
关键词 化学发光 亚硫酸盐 三联吡啶 氯酸钾 白葡萄酒
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直接进样电喷雾离子阱质谱法对含硫三联吡啶衍生物的研究 被引量:1
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作者 王敏 彭奇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期846-850,共5页
采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫... 采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。 展开更多
关键词 三联吡啶合钌 电喷雾离子阱质谱 电化学发光试剂
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柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量 被引量:4
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作者 杨宁 周敏 +3 位作者 王荣 刘芬 王苏霞 马永钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期466-470,共5页
以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验... 以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0~250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r^2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%~106%。 展开更多
关键词 柱前衍生反应 毛细管电泳 电致化学发光 瓜氨酸 三联吡啶合钌
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