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三缺位Keggin型磷钨杂多酸盐高选择性催化氧化环己烯
被引量：
7
1
作者
安文佳
许林
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期783-786,共4页
利用三缺位Keggin型杂多酸[A-α-PW9O34]9-和{[FeШ(OH2)2]3(A-α-PW9O34)2}9-的四丁基铵盐为催化剂,H2O2为氧化剂,催化环己烯氧化反应.考察了反应时间、H2O2与环己烯的摩尔比和催化剂的用量等因素对反应的影响.结果表明,在1,2-二氯乙烷...
利用三缺位Keggin型杂多酸[A-α-PW9O34]9-和{[FeШ(OH2)2]3(A-α-PW9O34)2}9-的四丁基铵盐为催化剂,H2O2为氧化剂,催化环己烯氧化反应.考察了反应时间、H2O2与环己烯的摩尔比和催化剂的用量等因素对反应的影响.结果表明,在1,2-二氯乙烷为10 mL、H2O2(质量分数30%)与环己烯的摩尔比为2、反应温度为35℃、反应时间为6 h和[(C4H9)4N]9[A-α-PW9O34]为催化剂的条件下,环己烯氧化反应的转化率为55%,主要产物是环氧环己烷,其选择性达99%以上;而以[(C4H9)4N]9{[FeШ(OH2)2]3(A-α-PW9O34)2}为催化剂时,环己烯氧化反应的转化率为17%,主要产物是2-环己烯-1-酮,选择性达99%以上.
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关键词
环己烯
氧化
三缺位keggin型杂多酸
反应控制相转移
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职称材料
基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究
被引量：
3
2
作者
高月
修洋
+1 位作者
赵幻希
刘淑莹
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期203-210,共8页
采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异...
采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异构体的极性差异,分析鉴定了Re的8种主要转化产物为20(S)-Rf2、20(R)-Rf2、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、25-OH-Rg6、25-OH-Rg4、Rg6和Rg4;20(S)-Rf的7种主要转化产物为20(R)-Rf、20(S)-Rf3、20(R)-Rf3、25-OH-Rg8、25-OH-Rg9、Rg8和Rg9。并通过化学转化方法获得了苷元结构3β,12β,25-三羟基-达玛烷-20(21/22)-烯(3β,12β,25-trihydroxy-dammar-20(22)-ene)。12-磷钨酸显示出良好的Re和20(S)-Rf转化率,在90min和4h内的转化率接近100%。该方法可以快速有效地鉴定人参皂苷结构并区分其同分异构体,能够为杂多酸等固体酸催化剂应用于皂苷类中药有效成分的化学转化研究奠定基础。
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关键词
原人参
三
醇
型
皂苷
高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)
keggin
型
杂多酸
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职称材料
题名
三缺位Keggin型磷钨杂多酸盐高选择性催化氧化环己烯
被引量：
7
1
作者
安文佳
许林
机构
东北师范大学化学学院
番禺出入境检验检疫局
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期783-786,共4页
基金
国家自然科学基金(批准号:20971019)资助
文摘
利用三缺位Keggin型杂多酸[A-α-PW9O34]9-和{[FeШ(OH2)2]3(A-α-PW9O34)2}9-的四丁基铵盐为催化剂,H2O2为氧化剂,催化环己烯氧化反应.考察了反应时间、H2O2与环己烯的摩尔比和催化剂的用量等因素对反应的影响.结果表明,在1,2-二氯乙烷为10 mL、H2O2(质量分数30%)与环己烯的摩尔比为2、反应温度为35℃、反应时间为6 h和[(C4H9)4N]9[A-α-PW9O34]为催化剂的条件下,环己烯氧化反应的转化率为55%,主要产物是环氧环己烷,其选择性达99%以上;而以[(C4H9)4N]9{[FeШ(OH2)2]3(A-α-PW9O34)2}为催化剂时,环己烯氧化反应的转化率为17%,主要产物是2-环己烯-1-酮,选择性达99%以上.
关键词
环己烯
氧化
三缺位keggin型杂多酸
反应控制相转移
Keywords
Cyclohexene
Oxidation
Trivacant
keggin
-type Polyoxometalate
Reaction-controlled phase transfer
分类号
O643.3 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究
被引量：
3
2
作者
高月
修洋
赵幻希
刘淑莹
机构
长春中医药大学吉林省人参科学研究院
中国科学院长春应用化学研究所
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期203-210,共8页
基金
吉林省科技发展计划青年科研基金项目(20160520123JH)
吉林省科技发展计划产业技术创新战略联盟项目(20160309002YY)资助
文摘
采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异构体的极性差异,分析鉴定了Re的8种主要转化产物为20(S)-Rf2、20(R)-Rf2、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、25-OH-Rg6、25-OH-Rg4、Rg6和Rg4;20(S)-Rf的7种主要转化产物为20(R)-Rf、20(S)-Rf3、20(R)-Rf3、25-OH-Rg8、25-OH-Rg9、Rg8和Rg9。并通过化学转化方法获得了苷元结构3β,12β,25-三羟基-达玛烷-20(21/22)-烯(3β,12β,25-trihydroxy-dammar-20(22)-ene)。12-磷钨酸显示出良好的Re和20(S)-Rf转化率,在90min和4h内的转化率接近100%。该方法可以快速有效地鉴定人参皂苷结构并区分其同分异构体,能够为杂多酸等固体酸催化剂应用于皂苷类中药有效成分的化学转化研究奠定基础。
关键词
原人参
三
醇
型
皂苷
高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)
keggin
型
杂多酸
Keywords
protopanaxatriol-type ginsenosides
high-performance liquid chromatogra -phy-electrospray ionization-tandem mass spectrometry （ HPLC-ESI-MSn）
keggin
-type heteropoly acid
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三缺位Keggin型磷钨杂多酸盐高选择性催化氧化环己烯
安文佳
许林
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究
高月
修洋
赵幻希
刘淑莹
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
3
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职称材料
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