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2,4,6-三硝基氯苯的表征及晶体结构(英文)
被引量:
2
1
作者
苗艳玲
张同来
+3 位作者
乔小晶
张建国
于仁光
郁开北
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
2003年第4期37-40,共4页
从丙酮溶液中培养了2,4,6-三硝基氯苯(TNCB)的单晶,通过元素分析、红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析对TNCB进行了结构表征,属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.2501(1)nm,b=0.6803(1)nm,c=1.1038(1)nm,β=102.842(9)°,V=0.91526(15)n...
从丙酮溶液中培养了2,4,6-三硝基氯苯(TNCB)的单晶,通过元素分析、红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析对TNCB进行了结构表征,属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.2501(1)nm,b=0.6803(1)nm,c=1.1038(1)nm,β=102.842(9)°,V=0.91526(15)nm3,Z=2,Dc=1.797g/cm3,μ(MoKα)=0.438/mm,F(000)=496,R1=0.0395,ωR2=0.0991。
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关键词
2
4
6-
三硝基氯苯
表征
晶体结构
元素分析
红外光谱分析
X-射线单晶衍射分析
TNCB
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职称材料
2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究
2
作者
赵林秀
冯兆金
+5 位作者
赵勤
张伟鹏
吴东格
贾晓田
蒋代跃
王建龙
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第9期1729-1731,1735,共4页
2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研...
2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。
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关键词
2
4
6-
三硝基氯苯
2
4-二
硝基氯苯
硝化
工艺优化
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职称材料
2,4,6-三硝基苯肼的合成
被引量:
7
3
作者
范铮
单尚
《应用化工》
CAS
CSCD
2006年第2期104-105,共2页
研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯:水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02mL/mi...
研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯:水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02mL/min,反应温度8~10℃,收率达84.1%。
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关键词
三
硝基
苯肼
三硝基氯苯
水合肼
合成工艺
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职称材料
2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成
被引量:
2
4
作者
徐海凤
王娟
+2 位作者
李永强
张静
周新利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三...
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。
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关键词
有机化学
2
4
6-
三硝基氯苯
2
4
6-
三
硝基
-3
5-二氨基-N-(1
2
4-
三
唑-4)-苯胺
含能材料
合成
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职称材料
TNT/TNCB共晶炸药的制备及表征
被引量:
7
5
作者
马媛
黄琪
+3 位作者
李洪珍
谭碧生
刘玉存
杨宗伟
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期86-88,共3页
采用溶液共结晶法制得2,4,6-三硝基甲苯/2,4,6-三硝基氯苯(TNT/TNCB)共晶炸药,采用X射线单晶衍射表征了其结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=2.1148(5)nm,b=0.60974(14)nm,c=1.4968(4)nm,α=90°,β=110.374(4)°...
采用溶液共结晶法制得2,4,6-三硝基甲苯/2,4,6-三硝基氯苯(TNT/TNCB)共晶炸药,采用X射线单晶衍射表征了其结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=2.1148(5)nm,b=0.60974(14)nm,c=1.4968(4)nm,α=90°,β=110.374(4)°,γ=90°,V=1.8093(7)nm3,Z=4。采用差示扫描量热法分析了共晶炸药的热性能,并测定了其撞击感度,结果表明,该共晶炸药熔点为72.7℃,H_(50)=92.9 cm,均低于TNT与TNCB。运用密度泛函理论方法及Kamlet-Jacobs方程计算得到TNT/TNCB共晶炸药的爆速为7508 m/s,爆压为24.52 GPa。
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关键词
2
4
6-
三
硝基
甲苯/2
4
6-
三硝基氯苯
(TNT/TNCB)
共晶炸药
制备
晶体结构
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职称材料
TATB主要副产物的热性质
被引量:
5
6
作者
李波涛
董海山
张锦云
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003年第2期85-87,共3页
使用DSC和TG研究了三氨基二硝基苯,三氨基二硝基氯苯,二氨基二硝基氯苯,三氯二硝基苯,四氯二硝基苯等五种TATB同系物的热性质。给出了这些化合物的热分析相关数据。
关键词
TATB
副产物
热性质
三
氨基二
硝基
苯
三
氨基二
硝基氯苯
二氨基二
硝基氯苯
三
氯二
硝基
苯
四氯二
硝基
苯
DSC
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职称材料
绿色溶剂法制备2,6-二苦氨基吡啶的研究
7
作者
张莹
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期1182-1185,共4页
采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9...
采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9作相转移催化剂,n(三硝基氯苯)∶n(二氨基吡啶)=2.2∶1,n(碳酸氢钠)∶n(二氨基吡啶)=1.83∶1,反应温度95℃,反应时间为5 h。此时2,6-二苦氨基吡啶的得率可达84.6%,熔点315℃,液相色谱分析纯度为97.6%。
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关键词
2
6-二苦氨基吡啶
2
4
6-
三硝基氯苯
N-烷基化
工艺优化
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基氯苯的表征及晶体结构(英文)
被引量:
2
1
作者
苗艳玲
张同来
乔小晶
张建国
于仁光
郁开北
机构
北京理工大学机电工程学院
中科院成都有机所分析测试中心
出处
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
2003年第4期37-40,共4页
文摘
从丙酮溶液中培养了2,4,6-三硝基氯苯(TNCB)的单晶,通过元素分析、红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析对TNCB进行了结构表征,属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.2501(1)nm,b=0.6803(1)nm,c=1.1038(1)nm,β=102.842(9)°,V=0.91526(15)nm3,Z=2,Dc=1.797g/cm3,μ(MoKα)=0.438/mm,F(000)=496,R1=0.0395,ωR2=0.0991。
关键词
2
4
6-
三硝基氯苯
表征
晶体结构
元素分析
红外光谱分析
X-射线单晶衍射分析
TNCB
Keywords
2, 4, 6-Trinitrochlorobenzene
crystal structure
characterization
分类号
O741 [理学—晶体学]
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究
2
作者
赵林秀
冯兆金
赵勤
张伟鹏
吴东格
贾晓田
蒋代跃
王建龙
机构
中北大学化工与环境学院
湖北东方化工有限公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第9期1729-1731,1735,共4页
基金
国家级大学生创新创业训练项目(1504111201)
文摘
2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。
关键词
2
4
6-
三硝基氯苯
2
4-二
硝基氯苯
硝化
工艺优化
Keywords
2
4
6-trinitrochlorobenzene
2
4-dinitrochlorobenzene
nitration
process optimization
分类号
TQ560.7 [化学工程—炸药化工]
O625.21 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基苯肼的合成
被引量:
7
3
作者
范铮
单尚
机构
浙江工业大学生环学院
浙江工业大学化材学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2006年第2期104-105,共2页
基金
浙江省自然科学基金资助项目(M203027)
文摘
研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯:水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02mL/min,反应温度8~10℃,收率达84.1%。
关键词
三
硝基
苯肼
三硝基氯苯
水合肼
合成工艺
Keywords
2,4,6-trinitrophenylhydrazine
picryl chloride
hydrazine hydrate
synthesis method
分类号
TQ031 [化学工程]
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成
被引量:
2
4
作者
徐海凤
王娟
李永强
张静
周新利
机构
南京理工大学化工学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第6期721-725,共5页
文摘
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。
关键词
有机化学
2
4
6-
三硝基氯苯
2
4
6-
三
硝基
-3
5-二氨基-N-(1
2
4-
三
唑-4)-苯胺
含能材料
合成
Keywords
organic chemistry
2 ,4,6-trinitrochlorobenzene
2,4,6-trinitro-3,5-diamino-N-( 1 ,2,4-triazole-4 ) -aniline
energeticmaterials
synthesis
分类号
TQ564 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
TNT/TNCB共晶炸药的制备及表征
被引量:
7
5
作者
马媛
黄琪
李洪珍
谭碧生
刘玉存
杨宗伟
机构
中北大学化工与环境学院
中国工程物理研究院化工材料研究所
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期86-88,共3页
基金
国家自然科学基金资助(批准号:No.11402236)
文摘
采用溶液共结晶法制得2,4,6-三硝基甲苯/2,4,6-三硝基氯苯(TNT/TNCB)共晶炸药,采用X射线单晶衍射表征了其结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=2.1148(5)nm,b=0.60974(14)nm,c=1.4968(4)nm,α=90°,β=110.374(4)°,γ=90°,V=1.8093(7)nm3,Z=4。采用差示扫描量热法分析了共晶炸药的热性能,并测定了其撞击感度,结果表明,该共晶炸药熔点为72.7℃,H_(50)=92.9 cm,均低于TNT与TNCB。运用密度泛函理论方法及Kamlet-Jacobs方程计算得到TNT/TNCB共晶炸药的爆速为7508 m/s,爆压为24.52 GPa。
关键词
2
4
6-
三
硝基
甲苯/2
4
6-
三硝基氯苯
(TNT/TNCB)
共晶炸药
制备
晶体结构
Keywords
2,4,6-trinitrotoluene/2,4,6-trinitrochlorobenzene (TNT/TNCB)
cocrystal explosive
preparation
crystal structure
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
在线阅读
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职称材料
题名
TATB主要副产物的热性质
被引量:
5
6
作者
李波涛
董海山
张锦云
机构
中国工程物理研究院化工材料研究所
北京理工大学
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003年第2期85-87,共3页
文摘
使用DSC和TG研究了三氨基二硝基苯,三氨基二硝基氯苯,二氨基二硝基氯苯,三氯二硝基苯,四氯二硝基苯等五种TATB同系物的热性质。给出了这些化合物的热分析相关数据。
关键词
TATB
副产物
热性质
三
氨基二
硝基
苯
三
氨基二
硝基氯苯
二氨基二
硝基氯苯
三
氯二
硝基
苯
四氯二
硝基
苯
DSC
Keywords
TATB
by-product
DSC
TG
分类号
TQ560.72 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
绿色溶剂法制备2,6-二苦氨基吡啶的研究
7
作者
张莹
机构
中北大学能源动力工程学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期1182-1185,共4页
基金
山西省青年科学基金(2015021045)
中北大学校基金(20140406)
文摘
采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9作相转移催化剂,n(三硝基氯苯)∶n(二氨基吡啶)=2.2∶1,n(碳酸氢钠)∶n(二氨基吡啶)=1.83∶1,反应温度95℃,反应时间为5 h。此时2,6-二苦氨基吡啶的得率可达84.6%,熔点315℃,液相色谱分析纯度为97.6%。
关键词
2
6-二苦氨基吡啶
2
4
6-
三硝基氯苯
N-烷基化
工艺优化
Keywords
2,6-bis(picrylamino) pyridine
2,4,6-trinitrochlorobenzene
N-alkylation
process optimization
分类号
TQ560.7 [化学工程—炸药化工]
O625.21 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2,4,6-三硝基氯苯的表征及晶体结构(英文)
苗艳玲
张同来
乔小晶
张建国
于仁光
郁开北
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
2003
2
在线阅读
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职称材料
2
2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究
赵林秀
冯兆金
赵勤
张伟鹏
吴东格
贾晓田
蒋代跃
王建龙
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016
0
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职称材料
3
2,4,6-三硝基苯肼的合成
范铮
单尚
《应用化工》
CAS
CSCD
2006
7
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职称材料
4
2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成
徐海凤
王娟
李永强
张静
周新利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
2
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职称材料
5
TNT/TNCB共晶炸药的制备及表征
马媛
黄琪
李洪珍
谭碧生
刘玉存
杨宗伟
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
7
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职称材料
6
TATB主要副产物的热性质
李波涛
董海山
张锦云
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003
5
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职称材料
7
绿色溶剂法制备2,6-二苦氨基吡啶的研究
张莹
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018
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